发明名称 一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的方法
摘要 本发明提供一种制备哌虫啶中间体的前体2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛的方法,包括以下步骤:1)氯化加成反应:向丙烯醛溶液中通入氯气反应,生成2,3-二氯丙醛;2)Michael加成反应:将步骤1)所得产物溶于有机溶剂中与丙烯腈进行反应,反应的催化剂为有机碱或无机碱,以及叔丁醇或叔丁醇的盐,生成2-氯-2-氯甲基-4-氰基-丁醛。本发明设计了通过氯化加成先生成“2,3-二氯丙醛”,再与丙烯腈进行Michael加成反应,生成“2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛”的路线,提高反应收率,降低生产成本;通过选择合适的催化剂和溶剂,缩短了加成反应时间,较好地抑制了副产物,获得了70%以上的收率。
申请公布号 CN102766070A 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201210184822.0 申请日期 2012.06.06
申请人 江苏克胜集团股份有限公司;淮阴师范学院 发明人 吴重言;安礼涛;金爱平;徐其文
分类号 C07C255/17(2006.01)I;C07C253/30(2006.01)I 主分类号 C07C255/17(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王朋飞;张庆敏
主权项 一种制备哌虫啶中间体的前体2‑氯‑2‑氯甲基‑4‑氰基‑丁醛的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)氯化加成反应:向丙烯醛溶液中通入氯气反应,生成2,3‑二氯丙醛;2)Michael加成反应:将步骤1)所得产物溶于有机溶剂中与丙烯腈进行反应,反应的催化剂为有机碱/无机碱和叔丁醇/叔丁醇的盐,生成2‑氯‑2‑氯甲基‑4‑氰基‑丁醛。
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