多孔球形CaSi₂O₂N₂:Eu²⁺荧光粉的制备方法

摘要

本发明涉及一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，包括：(1)将氯化钙、氯化銪和聚乙二醇溶于水中配成溶液A；将碳酸钠、聚乙二醇6000和十二烷基硫酸钠溶于水中配成溶液B；将溶液A倒入到溶液B中，搅拌静置，水洗、烘干；取(Eu，Ca)CO3分散在水中，加入Na2SiO3溶液，调节pH 7-8，搅拌，水洗，烘干；(2)在NH3气流下，升温至1250-1400℃，保温后降至室温，即得。本发明的方法简单，成本低，所需生产设备简单，氮化温度低时间短，减少能源消耗，易于实现工业化生产；所得CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉分散性好、不易团聚，且保持了多孔球状形貌。

主权项

一种多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉的制备方法，包括：（1）将氯化钙、氯化铕和聚乙二醇溶于水中配成溶液A；将碳酸钠、聚乙二醇6000和十二烷基硫酸钠溶于水中配成溶液B；将溶液A快速倒入到溶液B中，搅拌1‑5min保持20‑25℃，pH 7‑8静置陈化18‑24h，将沉淀水洗5‑8次，80‑100℃烘干0.5‑2h即得到(Eu,Ca)CO3空心微球；其中，氯化铕与氯化钙的摩尔比为0.03‑0.05:1；取1.0‑1.2g(Eu,Ca)CO3空心微球分散在200‑300ml水中，室温下按摩尔比CaCO3:SiO2=1.0‑1.2:2逐滴加入0.05‑0.1M Na2SiO3溶液，调节pH 7‑8，搅拌12‑24h后升温至60‑80℃反应1‑2h以保证反应完全，水洗3‑5次，80‑100℃烘干1‑2h，得到(Ca,Eu)CO3/SiO2核壳结构前躯体；（2）将上述前躯体在管式气氛炉中200‑300mL/minNH3气流下，升温至1250‑1400℃，保温0.5‑5h后在相同气氛下随炉降至室温得到多孔球形CaSi2O2N2:Eu2+荧光粉。