一种用于LED的白光荧光粉的制备方法

摘要

本发明提供了一种用于LED的白光荧光粉的制备方法，该荧光粉的化学组成为Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中x和y的取值范围均为0.5～3%。首先将四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于蒸馏水中，制得透明溶液A；配制硝酸铕溶液B；将B溶液和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，得溶液C；向溶液C中加入无水乙醇并搅拌均匀后，加入正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，搅拌均匀后静置得前驱物溶胶；将前驱物溶胶倒入水热反应釜中进行水热，反应结束后自然冷却到室温；接着，离心、洗涤、烘干；然后将烘干后的样品置于刚玉坩埚进行煅烧，同时通入Ar气，得最终荧光粉产物。本发明所制备的荧光粉纯度高、颗粒均匀、粒径小于5μm、分散性好且形貌具有可控性，同时实现了微量元素分子水平上的掺杂；其发射426nm，505nm，588nm三个谱带，三谱带叠加产生白光发射。

主权项

一种用于LED的白光荧光粉的制备方法，其特征在于：所述LED的白光荧光粉的化学结构式为Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+，其中x和y的允许值范围皆为0.5～3%，制备方法包括以下步骤：步骤1：称取4.723g四水硝酸钙、2.2198g无水氯化钙、0.0176～0.1056g氧化铕，以及0.0251～0.1506g四水硝酸锰，然后，量取4.48ml正硅酸乙酯；步骤2：将步骤1称量好的四水硝酸钙和无水氯化钙溶解于14～16ml蒸馏水中，搅拌均匀后得透明溶液A；步骤3：将氧化铕溶解于质量浓度为65～68%的硝酸溶液中，得硝酸铕溶液B，硝酸的量以溶解氧化铕为宜；步骤4：将溶液B和四水硝酸锰共同溶于溶液A中，搅拌均匀后，得到透明溶液C；步骤5：向溶液C中加入14～16ml无水乙醇，搅拌均匀后，向其中加入步骤1量取好的正硅酸乙酯，然后调节pH为2～3，接着用控温磁力搅拌器搅拌50min，温度控制为70℃，搅拌结束后静置冷却至室温，得到Ca2SiO3Cl2：xEu2+，yMn2+的前驱物溶胶；步骤6：将前驱物溶胶倒入水热反应釜内，其中，反应釜的填充度为60～80%，水热反应温度为220～240℃，反应时间为20～24h，反应结束后自然冷却至室温；然后，打开水热反应釜，产物通过离心收集，然后洗涤至清洗液的pH=8，最后烘干；步骤7：将步骤6烘干的样品置于刚玉坩埚内并在马弗炉中进行煅烧，煅烧温度为450～510℃，时间为2～3h，在煅烧的同时通入Ar气体。