发明名称 微波水热合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法
摘要 本发明提供了一种微波水热合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法,首先按摩尔比为1:3:1称取FeSO4·7H2O、LiOH·H2O和H3PO4;将FeSO4·7H2O和LiOH·H2O分别配成水溶液;再将H3PO4溶液缓慢加入到FeSO4溶液中,并不断的搅拌,然后向其中加入LiOH溶液,得到前驱液;用氨水调节前驱液的pH值为9~10;将前驱液放入微波水热釜中,于120-200℃保温20-60min,待反应结束冷却后,取出反应罐,将产物洗涤、分离、干燥后得到磷酸铁锂粉体。本发明采用微波水热法一步合成LiFePO4,不需要惰性保护气氛,操作过程简单,周期短,所得产物结晶发育良好、纯度高,无团聚,晶粒尺寸均匀、形貌呈立方柱状。
申请公布号 CN102765708A 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201210235694.8 申请日期 2012.07.09
申请人 陕西科技大学 发明人 夏傲;黄剑锋;谈国强
分类号 C01B25/45(2006.01)I;H01M4/58(2010.01)I 主分类号 C01B25/45(2006.01)I
代理机构 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人 田洲
主权项 微波水热合成锂离子电池正极材料磷酸铁锂的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1:按摩尔比为1:3:1称取FeSO4·7H2O、LiOH·H2O和H3PO4;步骤2:将FeSO4·7H2O和LiOH·H2O分别配成水溶液;步骤3:将H3PO4溶液加入到FeSO4溶液中,并不断的搅拌,然后再向其中加入LiOH溶液,用氨水调节pH值为9~10,并滴加蒸馏水将前驱液体积控制为微波反应罐容积的60%;步骤4:将配好的溶液装入微波反应罐中,在120‑200℃下保温20‑60min,控制压力为2.0MPa;步骤5:待反应结束冷却后,取出反应罐,将所得产物分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤,经烘箱干燥,得到LiFePO4粉体。
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