发明名称 3,3,3-三氟丙醇的合成方法
摘要 本发明公开了一种3,3,3-三氟丙醇的制备方法。本发明以2-二溴3,3,3-三氟丙烯为原料,包括如下步骤:1)搅拌加入甲醇、碱,再加入2-溴3,3,3-三氟丙烯,升温至70℃,反应6h,反应液经水洗得3,3,3-三氟丙烯基甲醚;其中2-溴3,3,3-三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3~8∶2.4~6。2)高压釜中加入3,3,3-三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂,氢气压力为5MPa,搅拌升温至60℃~120℃,反应4h~8h,反应液经过滤、蒸馏得3,3,3-三氟丙醇;其中3,3,3-三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2~2.0∶0.05~0.2。本发明主要用于3,3,3-三氟丙醇的制备。
申请公布号 CN102766022A 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201210286304.X 申请日期 2012.08.09
申请人 西安近代化学研究所 发明人 吕剑;杜咏梅;薛云娜;马洋博;李春迎;谷玉杰;万洪;李凤仙;王伟;韩升;余秦伟
分类号 C07C31/38(2006.01)I;C07C29/17(2006.01)I 主分类号 C07C31/38(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 刘东升
主权项 一种3,3,3‑三氟丙醇的制备方法,该方法以2‑溴3,3,3‑三氟丙烯为原料,包括如下步骤:(1)搅拌下,将甲醇和碱加入到反应器中,再加入2‑溴3,3,3‑三氟丙烯,加热升温至70℃,反应6h,反应液经水洗步骤,得到3,3,3‑三氟丙烯基甲醚;其中2‑溴3,3,3‑三氟丙烯∶甲醇∶碱的摩尔比为1∶3~8∶2.4~6;所述的碱为氢氧化钠,氢氧化钾。(2)将3,3,3‑三氟丙烯基甲醚、有机酯和活化好的Raney Ni催化剂加入到高压釜中,在氢气压力为5MPa,搅拌加热升温至60℃~120℃,反应4h~8h,反应液经过滤、蒸馏步骤,得到3,3,3‑三氟丙醇;其中3,3,3‑三氟丙烯基甲醚∶有机酯∶催化剂质量比为1∶1.2~2.0∶0.05~0.2;所述的酯为C4~C6的脂肪族酯或C7~C9的芳香族酯。
地址 710065 陕西省西安市雁塔区丈八东路168号