发明名称 一种核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯乳液及其制备方法
摘要 本发明提供了一种核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯乳液,同时提供了采用乳液聚合法制备该乳液的方法。首先,应用溶胶凝胶法制备制出单分散纳米二氧化硅,并应用有机硅氧化硅烷对其进行表面改性,将改性后的纳米二氧化硅分散至去离子水中;采用乳液聚合法,以纳米二氧化硅为核结构的种子乳液,以丙烯酸酯混合单体进行聚合包覆,形成具有核壳结构的纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯乳液,乳液粒子的微观形态为球形且结构为核壳结构,其中纳米二氧化硅作为核结构存在。
申请公布号 CN102766241A 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201110117190.1 申请日期 2011.05.06
申请人 北京化工大学 发明人 于书平;冯俊红;韩克飞;金鑫;朱红;汪中明
分类号 C08F292/00(2006.01)I;C08F2/26(2006.01)I;C08F2/30(2006.01)I 主分类号 C08F292/00(2006.01)I
代理机构 北京金富邦专利事务所有限责任公司 11014 代理人 揭玉斌
主权项 1.一种核壳结构纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯乳液的制备方法,具体工艺步骤如下:A.改性纳米二氧化硅粒子的制备:各组份的加入量按以下体积份数计量<img file="FDA0000059663330000011.GIF" wi="673" he="437" />制备工艺是:将乙醇、去离子水和氨水加入装有冷凝装置的反应器中加热至40~60℃,搅拌均匀后,再加入正硅酸乙酯,使其反应4~24h,继续搅拌并调节温度至20~30℃,然后向体系中加入硅烷偶联剂,保持搅拌温度反应8~20h,分离、再用乙醇洗涤3~4次,得到改性的纳米二氧化硅粒子;将其分散于去离子水中配成质量百分含量为3%的纳米二氧化硅分散液,待用;所述的硅烷偶联剂为:CH<sub>2</sub>=CH-Si(OR)<sub>3</sub>,其中R基为C<sub>1</sub>~C<sub>2</sub>的烷酯基或烷基;B、二氧化硅/聚丙烯酸酯乳液的制备各组份的加入量按以下质量份数计量<img file="FDA0000059663330000012.GIF" wi="847" he="438" />制备工艺是:将二氧化硅分散液和去离子水加入装有冷凝装置的反应器中,搅拌均匀,再加入复合乳化剂和1~5份丙烯酸酯单体,加热至70~90℃并在250~300rpm的转速搅拌分散均匀后,再将剩余的丙烯酸酯单体缓慢加入、再加入引发剂,搅拌下保持70~90℃温度反应3~7h,冷却至室温,即获得纳米二氧化硅/聚丙烯酸酯乳液;所述的丙烯酸酯单体是丙烯酸酯硬单体、丙烯酸酯软单体和功能性单体按质量比为50∶47∶3组成的混合物;其中丙烯酸酯硬单体为:甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酰胺中的一种或多种;丙烯酸酯软单体为:丙烯酸丁酯、丙烯酸-2-乙基酯、丙烯酸羟乙酯中一种或多种;功能性单体为:丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种;所述的复合乳化剂为:阴离子型乳化剂和非离子乳化剂按2∶1的质量配成的混合物,其中阴离子型乳化剂是十二烷基苯磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠;非离子乳化剂是烷基酚聚氧乙烯醚或辛基苯基聚氧乙烯醚乳化剂;所述的引发剂为:过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠的水溶液,其质量浓度为2~3%。
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