一种磁性超高交联吸附树脂及其制备方法

摘要

本发明公开了一种磁性超高交联吸附树脂及其制备方法，属于磁性树脂领域。其超高交联吸附树脂骨架及包裹于其中的磁性颗粒所构成，其中的树脂骨架基本结构式如下：，其比饱和磁化强度为0.1-10emu/g，树脂平均粒径为60-300μm。该树脂采用悬浮聚合法合成，反应体系由油相、磁性颗粒和水相组成，其中磁性颗粒经过偶联剂和分散剂的双层包裹，增强其耐酸性能及在油相中的分散性能；采用氯甲基苯乙烯作为单体，一步法合成磁性氯球，接着在氮气保护和缓冲剂存在的条件下对磁性氯球进行后交联反应，制得磁性超高交联吸附树脂。本发明制备得到的磁性超高交联吸附树脂可应用于水体中有机污染物尤其是微污染有机物的去除，并在生物工程、化学分析等领域具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种磁性超高交联吸附树脂，其特征在于其超高交联吸附树脂骨架及包裹于其中的磁性颗粒所构成，其中的树脂骨架基本结构式如下：其比饱和磁化强度为0.1-10emu/g，树脂平均粒径为60-300μm，其按照以下步骤制备得到：(a)配备水相，水相中加入占水相的质量百分比为0.1％～4％的分散剂；(b)配备油相，油相由反应物、致孔剂、引发剂构成，反应物与致孔剂的质量比为1∶0.5～1∶2，引发剂占油相的质量百分比为0.5～2％；其中反应物由单体与交联剂组成，单体与交联剂的质量比为1∶0.05～1∶0.2；(c)磁性粒子的初步修饰，将有机溶剂、磁性颗粒与偶联剂正硅酸乙酯混合，其中有机溶剂与磁性颗粒的质量比为1∶1～5∶1，正硅酸乙酯与磁性颗粒的质量比为0.1∶1～1∶1，在40～65℃下反应3～24h，甲醇清洗5次；(d)磁性粒子的双层修饰，将步骤(c)所得磁性颗粒与分散剂、甲醇混合，其中甲醇与磁性颗粒的质量比为1∶1～5∶1，分散剂与磁性颗粒的质量比为0.1∶1～1∶1，在40～65℃下反应3～24h，甲醇清洗5次后烘干；(e)氯球的合成，将步骤(d)中得到的磁性颗粒与油相混合，磁性颗粒占反应物的质量百分比为3～50％；将含有磁性颗粒的油相与水相混合，搅拌速度为200～400rpm，温度升至70～80℃，反应2～8小时后于85～95℃下保温1～15小时；(f)将步骤(e)中得到的树脂离心分离，分别用水、乙醇、丙酮洗涤，60℃下真空干燥；(g)后交联反应，步骤(f)得到的树脂用溶剂溶胀6小时，加入碳酸钠和路易斯酸催化剂，在通入氮气的条件下，将反应体系外接入浓碱中，在80℃～90℃反应12～16小时，溶剂用量与树脂的质量百分比为3∶1～8∶1，碳酸钠用量为树脂质量的50～100％，催化剂用量为树脂质量的20～80％；(h)将步骤(g)得到的树脂离心分离，分别用乙醇、丙酮洗涤，风干后，60℃下真空干燥，得到磁性超高交联吸附树脂。