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一种用三沉淀法从含碲物料中提取高纯碲的工艺，其特征在于：将含碲物料的水氯化浸出、碲离子的中和沉淀、氧化沉淀和还原沉淀先后有机结合，并配合重金属杂质的硫化沉淀，使含碲原料中的杂质逐步去除，最终得到纯度是99.995％的高纯碲粉产品；具体工艺如下：①水氯化浸出先将浓H2SO4，NaCl，NaClO3和水按质量比7:2:4:30配成浸液，按液固比3:1L/KG将含碲物料加入浸液中进行常温，常压水氯化浸出；分离得水氯化渣和氯化浸出液；水氯化渣作为炼银原料出售或处理；②碲离子的中和沉淀氯化浸出液经常规工艺除Cu、Sb、Bi和Sn杂后, 用氢氧化钠溶液进行中和；得到重量百分含量≥60％的粗二氧化碲和中和后液；中和后液作为底水直接返回水氯化浸出用；将粗二氧化碲用1mol／L的氢氧化钠水溶液按液固比2:1L/kg进行碱浸， pH值调整为12.4，在室温下搅拌反应6小时；固液分离后，即得到亚碲酸钠溶液和粗二氧化碲碱溶渣；粗二氧化碲碱溶渣返回水氯化浸出回收碲；③重金属杂质的硫化除杂向亚碲酸钠溶液中添加硫化钠, 在室温下搅拌反应2小时，除去以铅为主的重金属杂质；之后进行固液分离，得到的硫化后液和硫化钠除杂渣；硫化钠除杂渣作为炼铅原料处理；④氧化沉淀取质量百分比浓度30％的双氧水按摩尔比1:1的比例加人硫化后液中，在常温搅拌下氧化，反应4小时；固液分离后，得到碲酸钠沉淀和碲酸钠沉淀后液；碲酸钠沉淀后液用来中和碲粉的盐酸洗液和洗水；将碲酸钠沉淀与浓度50g/L的乙醇按液固比2:1 L /kg混合，在常温下搅拌洗涤1小时；过滤，得到洗净后的碲酸钠；洗涤液外排；将上述洗净后的碲酸钠放在6mol／L的高纯盐酸中，常温搅拌10min，溶解；得到碲酸钠盐酸溶解液和少量的酸溶残渣；酸溶残渣返回水氯化浸出；⑤还原沉淀加热碲酸钠盐酸溶解液，在75℃的温度下通SO2气体还原4h，得到粉末状的金属碲； SO2还原后液返回碲渣水氯化浸出过程作浸出液用水；得到的碲粉再在2mol／L盐酸中于60℃下搅拌洗涤1h；然后用纯水洗净；得到纯度是99.995％的高纯碲粉产品；碲粉的盐酸洗液和洗水用④步骤所产生的碲酸钠沉淀后液中和，外排。 |
