聚苯基硫代膦酸丁二醇酯化合物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种新型大分子含硫有机膦阻燃剂化合物及其制备方法，具体涉及聚苯基硫代膦酸丁二醇酯，该聚合物的结构如下式所示：式中，n＞1。制备方法为：苯基硫代膦酰二氯与过量的甲醇在20-30℃反应，生成苯基硫代膦酸二甲酯粗品，再与等摩尔的丁二醇发生酯交换反应，经纯化处理、烘干，得白色粉末状固体聚苯基硫代膦酸丁二醇酯。本发明聚苯基硫代膦酸丁二醇酯的阻燃效能高、物理化学性能稳定，与高分子材料相溶性好，适用于聚氨酯等材料的阻燃处理，生产工艺简单，有利于环保，易于实现工业化生产。

主权项

1.一种含硫有机膦阻燃化合物聚苯基硫代膦酸丁二醇酯的制备方法，其特征在于，该方法为：在氮气保护下，苯基硫代膦酰二氯与2.5倍摩尔的甲醇在20-30℃反应，加入缚酸剂中和掉反应生成的氯化氢，过滤除去缚酸剂生成的盐酸盐固体，蒸馏出过量的甲醇，得苯基硫代膦酸二甲酯粗品，直接加入等摩尔的丁二醇、适量催化剂，加热，控制温度在120-180℃，反应6-16h，反应过程把生成的甲醇定量蒸馏出来，经纯化处理、烘干，得白色粉末状固体聚苯基硫代膦酸丁二醇酯；所述的缚酸剂为三乙胺、二甲基苯胺或吡啶；所述的适量催化剂，催化剂量为苯基硫代膦酰二氯质量的0.3％-0.6％，催化剂为氯化钙、氯化锌或氯化铝；所述的纯化处理的具体过程为：在反应后得到的产物中加入N，N-二甲基甲酰胺，在100℃保温搅拌1h，再冷却到25℃使固体产物完全析出，过滤、甲醇洗涤、烘干，得白色粉末状固体聚苯基硫代膦酸丁二醇酯；所述聚苯基硫代膦酸丁二醇酯的结构如下式所示：式中，n＞1。