发明名称 利用天然绿色纳米无机材料改性有机颜料的制备方法
摘要 本发明提供一种利用天然绿色纳米无机材料改性有机颜料的制备方法,所述天然绿色纳米无机材料选取海泡石,该方法包括以下步骤:海泡石初处理;海泡石改性;重氮化反应;偶合组分制备及颜料改性剂添加;偶合反应及颜料化,得到改性偶氮有机颜料。本发明有益效果是采用在有机颜料生产过程中添加特殊处理后的天然绿色纳米无机材料海泡石,实现颜料生产与颜料化同步一体化,不但提高了偶氮有机颜料的色力、遮盖力、水分散性、耐热性,而且节约成本,缩短原生产改性工艺,具有良好的环境效益和经济效益。
申请公布号 CN101787220B 申请公布日期 2012.11.07
申请号 CN201010104823.0 申请日期 2010.02.03
申请人 天津城市建设学院 发明人 费学宁;刘玉茹;张天永;陈佳俊;周立峰;刘音;曹凌云
分类号 C09B67/20(2006.01)I 主分类号 C09B67/20(2006.01)I
代理机构 天津才智专利商标代理有限公司 12108 代理人 吕志英
主权项 一种利用天然绿色纳米无机材料改性有机颜料的制备方法,其特征是:所述天然绿色纳米无机材料选取海泡石,该方法包括以下步骤:(1)海泡石初处理:海泡石原矿石经干燥、粉碎、球磨、经100目筛过筛,然后用蒸馏水浸泡、洗涤、去除杂质,过滤烘干,再经球磨,经400目筛再过筛;(2)海泡石改性:将步骤(1)处理后的海泡石用蒸馏水搅拌均匀,滴加与所取初处理海泡石质量五倍的5%~10%的HCl溶液进行酸化反应,并以温度为80℃~90℃进行加热、搅拌10~24h,再用蒸馏水反复洗涤,直至海泡石中无氯离子,形成在单方向上具有20~400nm的纤维管,最后将经处理后的海泡石过滤、烘干、研磨后备用;(3)重氮化反应:在重氮桶内加水120~150份和工业纯盐酸30~40份,在搅拌下加入苯胺8~12份,使之搅拌均匀,再加水110~120份,在温度0~10℃时,在10~30min内加入30%亚硝酸钠溶液20~24份进行重氮化反应,反应过程中保持pH<4,反应终点时再加入1~2份尿素静置反应30min,生成重氮盐,终点淀粉碘化钾试纸变蓝;(4)偶合组分制备及颜料改性剂添加:在溶解桶内加水100~120份,加入9~12份NaOH,1份拉开粉和8~12份50%磺化蓖麻油,搅拌均匀,将溶解桶内溶液温度升温至75~90℃时加入30~36份的色酚AS,进行搅拌,使溶解桶内溶液到完全透明为止,再加水450~500份,取8~10份改性处理后的海泡石加入到20~25份乙醇中球磨30min,然后将溶解好的色酚AS盐倒入球磨罐中共同球磨2h,使所述海泡石形成在一维调制上具有20~400nm的纤维管;(5)偶合反应及颜料化:在搅拌下,取步骤(3)所得重氮盐在温度35~40℃下20~40min内缓慢滴加到步骤(4)所得的偶合组分色酚AS盐和改性海泡石混合物中进行偶合反应,重氮盐加完使pH为8~9,偶合完毕后搅拌30~ 60min,再加入4~7份30%盐酸酸化,再升温到90~100℃保温1~2h,过滤,水洗至pH为6.5~7,在温度为80℃下进行干燥,得到改性偶氮有机颜料。
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