一种联苯基二元氰酸酯树脂的制备方法

摘要

本发明公开了一种由式（1）表示的新型联苯基二元氰酸酯树脂，即4，4’-联苯二甲基二苯基氰酸酯的制备方法。该树脂为黄色晶体，熔点为163℃。使用本方法制备的联苯基二元氰酸酯树脂，固化后具有良好的阻燃性能、热及热稳定性能。式（1）如下：。

主权项

1.一种联苯基二元氰酸酯树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将苯酚及对甲苯磺酸的混合溶液加热到120～140℃后，滴加联苯二甲醚，滴加完毕于120～150℃保温2～4小时；反应结束后，加入碱液中和至中性，减压蒸馏除去过量苯酚，得到的固体物质重结晶提纯后即得4，4’-联苯二甲基二苯酚；反应物的摩尔比即苯酚：对甲苯磺酸：联苯二甲醚是2～10：0.02～0.19：1；（2）在另一反应釜中加入有机溶剂，然后将体系冷却到-20～0℃后加入ClCN；将由步骤（1）制得的4，4’-联苯二甲基二苯酚化合物、三乙胺和有机溶剂的混合溶液滴加到反应釜中，同时将反应温度保持在-20～0℃，滴加完毕后保温2～6个小时；反应结束后，将所得产物分别经过洗涤、分离、干燥及蒸除溶剂后得到粗产物；其中，4，4’-联苯二甲基二苯酚化合物、ClCN、三乙胺及有机溶剂的摩尔比为1：2.02～3.2：2.01～3.00：5～20；（3）用有机溶剂将粗产物进行重结晶后，即得目标产物，所述目标产物具有如下所示结构：