| 主权项 |
杀菌剂N‑(2,4,6‑三氯苯基)马来酰亚胺的制备方法，其特征在于：首先由2,4,6‑三氯苯胺和顺丁烯二酸酐合成中间产物N‑(2,4,6‑三氯苯基)马来酰胺酸，然后对所述中间产物进行催化脱水，得到目标产物N‑(2,4,6‑三氯苯基)马来酰亚胺，所述的催化脱水反应是乙酸钠作为催化剂，乙酸酐作为脱水剂，反应温度为50℃；具体反应步骤如下：a、室温下向顺丁烯二酸酐的乙酸乙酯溶液中滴加2,4,6‑三氯苯胺的乙酸乙酯溶液，滴加完毕后搅拌反应1小时，反应结束后减压蒸馏除溶剂，得到中间产物N‑(2,4,6‑三氯苯基)马来酰胺酸；所述的顺丁烯二酸酐乙酸乙酯溶液的物质的量浓度为4mol/L，2,4,6‑三氯苯胺乙酸乙酯溶液的物质的量浓度为1.67mol/L，顺丁烯二酸酐与2,4,6‑三氯苯胺的摩尔比为1：1；b、向步骤a得到的中间产物N‑(2,4,6‑三氯苯基)马来酰胺酸中依次加入催化剂乙酸钠和脱水剂乙酸酐，搅拌溶解后于50℃反应2.5小时，反应结束后将反应液倒入冷水中静置沉淀12小时过滤得沉淀物；用水洗涤所述沉淀物至无色后于50℃真空干燥24小时，然后将干燥所得产物用无水乙醇重结晶，抽滤所得结晶即为成品；所述N‑(2,4,6‑三氯苯基)马来酰胺酸与所述乙酸钠的摩尔比为4：1，所述N‑(2,4,6‑三氯苯基)马来酰胺酸与所述乙酸酐的摩尔比为1：2。 |
