1,4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2,5-二特丁基苯的制备方法

摘要

本发明涉及一种1，4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2，5-二特丁基苯的制备方法，包括：将1，4-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)-2，5-二特丁基苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，加热升温到80℃～90℃，保持反应5～6小时后，冷却反应体系至室温，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到1，4-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)-2，5-二特丁基苯固体。该方法工艺简单、成本低、环境友好、产品的熔点为215.4℃-215.9℃，收率高达94％以上，纯度高达99.6％，适用于工业化生产。

主权项

一种1，4‑双(4‑氨基‑2‑三氟甲基苯氧基)‑2，5‑二特丁基苯的制备方法，包括：将1，4‑双(4‑硝基‑2‑三氟甲基苯氧基)‑2，5‑二特丁基苯、有机溶剂、催化剂加入高压反应釜，通氢气，搅拌，置换出残余空气，继续通氢气，加热升温到80℃～90℃，维持反应釜内压力0.5MPa～0.8MPa，保持反应5～6小时后，冷却反应体系至室温，缓慢卸压，并通氮气以置换出所有残余氢气，确保高压反应釜内为惰性气氛，过滤，回收滤渣，留取母液，并在母液中边搅拌边滴加去离子水，析出白色固体产物，过滤，洗涤，干燥，得到1，4‑双(4‑氨基‑2‑三氟甲基苯氧基)‑2，5‑二特丁基苯固体；其中，有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、乙二醇、1，2‑丙二醇、1，3‑丙二醇中的一种或几种混合物；其中，有机溶剂与1，4‑双(4‑硝基‑2‑三氟甲基苯氧基)‑2，5‑二特丁基苯的体积重量比为10毫升～15毫升∶1克；催化剂与1，4‑双(4‑硝基‑2‑三氟甲基苯氧基)‑2，5‑二特丁基苯的重量比为1∶10～31；去离子水与有机溶剂的体积比必须严格控制在1.0∶0.5‑2.0的范围内。