一种水滑石包裹四氧化三铁微球的制备方法

摘要

本发明公开了属于无机纳米材料合成领域的一种水滑石包裹四氧化三铁核壳式微球的制备方法。其制备步骤为：首先制备四氧化三铁微球；制备二氧化硅包裹的四氧化三铁微球；制备一水合氧化铝溶胶；用制备的二氧化硅包裹的四氧化三铁微球在一水合氧化铝溶胶中进行若干次浸渍后得到核壳结构的一水氧化铝和二氧化硅共同包裹的四氧化三铁微球；把得到的复合微球放在含有二价金属离子的溶液中，在一定温度下晶化后得到水滑石包裹四氧化三铁核壳式微球。本发明首次实现了水滑石包裹磁性材料的核壳式微球的制备，由于磁核的引入拓展了水滑石类材料的制备方法及应用领域。

主权项

一种水滑石包裹四氧化三铁微球的制备方法，其特征在于，其具体操作步骤如下：1).四氧化三铁微球的制备：将2‑3g的三氯化铁和7‑8g乙酸钠加到90‑100mL的乙二醇中，搅拌均匀后在180‑220℃下晶化6‑12小时，用无水乙醇离心洗涤，50‑80℃干燥6‑12小时，得到分散均匀的四氧化三铁微球；2).二氧化硅包裹四氧化三铁微球的制备：将0.05‑0.1g四氧化三铁粉体加到含有80‑100mL无水乙醇，10‑20mL去离子水和5‑10mL质量浓度为20‑30%氨水的三口烧瓶中，然后再加入0.3‑0.4mL正硅酸乙酯，室温搅拌4‑6小时，采用无水乙醇离心洗涤至中性，50‑80℃干燥6‑12小时，得到分散均匀的二氧化硅包裹四氧化三铁微球；3).一水合氧化铝包裹的二氧化硅包裹四氧化三铁微球：a、将10‑12g异丙醇铝溶解到80‑100mL去离子水中，85‑90℃下搅拌20‑30分钟，用0.5‑1mol/L的硝酸调节pH值至3‑4，继续搅拌2‑3小时，然后室温下放置4‑7天至完全干燥得到一水合氧化铝粉体；取干燥后的一水合氧化铝粉体5‑6g加到100‑110mL去离子水中，85‑90℃下搅拌1‑2小时，加入9‑10mL 0.5‑1mol/L的硝酸继续搅拌6‑7小时后冷却到室温即得到一水合氧化铝溶胶；b、取步骤2)中得到的二氧化硅包裹四氧化三铁微球0.05‑0.1g放到20‑30mL步骤a中得到的一水合氧化铝溶胶中搅拌1‑2小时，然后离心洗涤，重复加入20‑30mL步骤a中得到的一水合氧化铝溶胶，搅拌1‑2小时后离心洗涤，重复6‑10次后得到一水合氧化铝包裹的二氧化硅包裹四氧化三铁微球，一水合氧化铝为最外层；4).水滑石包裹四氧化三铁微球的制备：A、配制70‑100mL浓度为0.05‑0.1mol/L的二价金属硝酸盐溶液，然后加入0.1‑0.2g硝酸铵，用质量浓度为1‑2%的氨水调节pH值至8‑9；B、取0.05‑0.1g步骤3)制备的一水合氧化铝包裹的二氧化硅包裹四氧化三铁微球加到步骤A中的溶液中，80‑100℃反应12‑36小时，将反应后的产物用无水乙醇离心洗涤，60‑70℃干燥6‑12小时得到水滑石包裹四氧化三铁微球；所述的二价金属硝酸盐选自Mg(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Ca(NO3)2、Cu(NO3)2、Fe(NO3)2、Mn(NO3)2中的一种。