发明名称 一种具有表面增强拉曼散射效应的活性基底的制备方法
摘要 一种具有表面增强拉曼散射效应的活性基底的制备方法属于光谱检测技术领域,是具有快速、高灵敏度、低痕量检测功能的SERS活性基底的制备技术。其特征是运用水热腐蚀技术制备出一种具有大比表面积的纳米多孔硅柱状阵列,再以化学气相沉积法在纳米硅衬底上生长II-VI族化合物半导体(如氧化锌、二氧化钛、硫化镉、硒化镉、碲化镉等)纳米线结构,最后利用化学还原法在其上制备贵金属(如,金、银、铜等)纳米颗粒得到活性基底材料。本发明在临床生物分子快速识别、痕量化学物质检测、生物样品分析等方面将具有广阔的应用前景。本发明中各部分材料的制备过程简单,条件温和,重复率达到100%。
申请公布号 CN102759520A 申请公布日期 2012.10.31
申请号 CN201210148446.X 申请日期 2012.05.14
申请人 北京化工大学 发明人 许海军;廛宇飞;苏雷;张常兴;孙晓明
分类号 G01N21/65(2006.01)I 主分类号 G01N21/65(2006.01)I
代理机构 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人 刘萍
主权项 一种具有表面增强拉曼散射效应的活性基底的制备方法,其特征在于:1)利用电阻率在0.01‑50 Ωcm的n型或p型硅片作为原料,再利用由0.5‑7.0 mol/l氢氟酸和0.01—0.10mol/l硝酸铁混合溶液作为腐蚀液,在70‑170℃条件下腐蚀5‑100分钟,或利用体积比为1:1‑10:1的饱和氢氟酸溶液、乙醇混合溶液作为电解液,碳棒作为阴极,通以50‑300mA电流,腐蚀10‑30min得到硅纳米孔柱阵列,制备出具有多孔微米级柱形或锥形阵列的纳米硅;2)以上述得到的纳米硅作为衬底,再利用II‑VI族金属粉和氧气作为反应物,以氮气作为保护气,氧气和氮气的体积混合比例为1:4~1:30,压强在5~50 Torr,温度在400‑900 ℃的环境中,利用化学气相沉积法在衬底上生长II‑VI族化合物纳米线;或通过配置II‑VI族金属离子浓度在0.01‑0.5 mol/L,pH值在7‑8内的弱碱性生长液,在60‑95 ℃条件下反应8‑24小时,以化学热液法实现II‑VI族化合物纳米线在纳米硅衬底上的取向生长和组装。3)配置0.1‑1 mM氯金酸与0.1‑1mM甲醇混合溶液,将利用上述方法制备得到的纳米线结构衬底浸泡在溶液中,在60‑100℃条件下反应5‑30 min,通过控制上述步骤所述参数制备得到直径为10‑80nm,间距在5‑50nm之间的纳米金颗粒;或者配置0.01‑0.1 M硝酸银溶液和0.01‑0.1 M硼氢化钠乙醇溶液,将上述纳米线结构衬底在硼氢化钠乙醇溶液中浸泡10秒‑5分钟后取出,立即浸入硝酸银溶液中并反复震荡1‑2 min,再取出沉底浸入硼氢化钠乙醇溶液中反复震荡1‑2 min,重复以上步骤2‑10次得到具有表面增强拉曼散射效应的活性基底。
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