发明名称 一种高效氯氰菊酯的制备方法
摘要 一种高效氯氰菊酯的制备方法,将氯氰菊酯原油溶于烷烃中,缓慢加热至40~50℃,充分混合使之成为均相;过滤除去不溶物,再冷却到室温;于14~16℃下搅拌加入胍类化合物,并加入少许高效氯氰菊酯固体晶种,在该温度下反应18~30h后逐渐降温到12~14℃,保温反应18~30h;再降至10~12℃,保温38~58h;然后再加入烷烃溶剂降温至4~6℃,保温20~28h;取样分析差向异构化的转化率为95%,将配好pH为1~2的酸水,在搅拌下将上述酸水缓缓加入已经完成差向异构化的物料中,测pH<4,分去水层再水洗至中性,搅拌静止分层,得到高效体母液。本发明可将氯氰菊酯原油中无活性的异构体转化成高活性的异构体,转化率达到95%,转位收率高达98%以上。
申请公布号 CN102757363A 申请公布日期 2012.10.31
申请号 CN201210267717.3 申请日期 2012.07.31
申请人 广东立威化工有限公司 发明人 董超林
分类号 C07C255/39(2006.01)I;C07C253/34(2006.01)I 主分类号 C07C255/39(2006.01)I
代理机构 茂名市穗海专利事务所 44106 代理人 王士爱
主权项 一种高效氯氰菊酯的制备方法,其特征在于,将氯氰菊酯原油溶于烷烃中,缓慢加热至40~50℃,充分混合使之成为均相;过滤除去不溶物,再冷却到室温;于14~16 ℃下搅拌加入胍类化合物,并加入少许高效氯氰菊酯固体晶种,在该温度下反应18~30 h后逐渐降温到12~14℃,保温反应18~30 h;再降至10~12℃,保温38~58 h;然后再加入烷烃溶剂降温至4~6℃,保温20~28h;取样分析差向异构化的转化率为95%,将配好pH为1~2的酸水,在搅拌下将上述酸水缓缓加入已经完成差向异构化的物料中,测pH<4,分去水层再水洗至中性,搅拌静止分层,得到高效体母液;其中氯氰菊酯原油、烷烃、胍类化合物和晶种的投料比为90~110g:90~110 ml:0.1~5g:0.3~0.5g,用于溶解氯氰菊酯原油的烷烃占其总用量的75~85%。
地址 525025 广东省茂名市茂水公路旁(金塘尚垌)