发明名称 | 一种2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪制备方法:在室温下,配制备6-(N,N-二羟乙基)胺基-2,4-二氯-1,3,5-三嗪水溶液和二乙醇胺水溶液使其摩尔比为1∶2~2.5均匀混合,得到反应母液。使反应母液升温至45±3℃,pH8±0.5,得二取代后的反应母液,使其升温至68±3℃,pH 8±0.5,得浅度三取代的反应母液,继续升温至100±3℃,pH值超过8.5时停止反应,得三取代后的反应母液;对其处理得2,4,6-三(N,N-二羟乙基)胺基-1,3,5-三嗪。本发明解决了使用高温连续取代法与间歇定温分步取代法的缺点,具有绿色环保、产率高、可连续生产的优点。 | ||
申请公布号 | CN102757394A | 申请公布日期 | 2012.10.31 |
申请号 | CN201210226879.2 | 申请日期 | 2012.06.29 |
申请人 | 福建师范大学 | 发明人 | 陈庆华;陈荣国;姜明;肖荔人;钱庆荣;李丹 |
分类号 | C07D251/70(2006.01)I | 主分类号 | C07D251/70(2006.01)I |
代理机构 | 福州市鼓楼区鼎兴专利代理事务所(普通合伙) 35217 | 代理人 | 刘毅峰 |
主权项 | 一种2,4,6‑三(N,N‑二羟乙基)胺基‑1,3,5‑三嗪制备方法,其特征在于:在室温下,配制备0.5~4mol/L的6‑(N,N‑二羟乙基)胺基‑2,4‑二氯‑1,3,5‑三嗪水溶液和1~10mol/L的二乙醇胺水溶液,按使溶质6‑(N,N‑二羟乙基)胺基‑2,4‑二氯‑1,3,5‑三嗪与二乙醇胺的摩尔比为1:2~2.5的配比标准分别取适量体积的上述两溶液均匀混合,得到反应母液;使反应母液升温至45±3℃,随即滴加路易斯碱水溶液以调节反应体系的pH值于8±0.5,反应4~6h,得二取代后的反应母液;使二取代后的反应母液升温至68±3℃,继续滴加路易斯碱水溶液以调节反应体系的pH值于8±0.5,反应1~3h,得浅度三取代的反应母液;使浅度三取代的反应母液升温至100±3℃,继续滴加路易斯碱水溶液,至反应体系pH值超过8.5时即停止反应,得三取代后的反应母液;对三取代后的反应母液进行冷却、静置、析晶、过滤,再用去离子水浸洗提纯并真空干燥,得2,4,6‑三(N,N‑二羟乙基)胺基‑1,3,5‑三嗪。 | ||
地址 | 350000 福建省福州市仓山区上三路8号 |