邻羟基苯乙酸的制备方法

摘要

本发明公开了一种以邻氯氯苄为起始原料、一锅化制备邻羟基苯乙酸的方法，是将邻氯氯苄和三乙胺混合，控温80-100℃滴加氰化钠水溶液，加毕80-100℃保温搅拌反应，反应完成后，将反应液冷却，加入过量氢氧化钠，升温至100-110℃保温搅拌反应，反应完成后，将反应液冷却，转移至高压釜中，根据反应液中未反应完的氢氧化钠的量补加氢氧化钠，再加入催化剂硫酸铜，升温至180-200℃保温搅拌反应，反应完成后，将反应液冷却，加酸酸化至pH为1，固液分离，固体用水洗涤，干燥，即得邻羟基苯乙酸；该方法不需要对每步反应的生成物进行分离纯化处理，操作简便、省时，减少了原材料（碱和酸）的消耗以及副产盐的生成量，产物收率高。

主权项

邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将邻氯氯苄和三乙胺混合，控温80‑100℃滴加氰化钠水溶液，所述邻氯氯苄、三乙胺和氰化钠的摩尔比为10:1:10‑11，滴加完毕后，80‑100℃保温搅拌反应，至反应液中邻氯氯苄的含量低于1%时停止反应，将反应液冷却，加入相当于邻氯氯苄摩尔量1.2‑2.0倍的氢氧化钠，再升温至105‑110℃保温搅拌反应，至体系中无氨气放出时停止反应，将反应液冷却，转移至高压釜中，根据反应液中未反应完的氢氧化钠的量补加氢氧化钠至氢氧化钠的总摩尔量相当于邻氯氯苄摩尔量的4‑5倍，再加入相当于邻氯氯苄摩尔量3%‑5%的硫酸铜，升温至180‑200℃保温搅拌反应，至邻氯苯乙酸含量小于0.5%时停止反应，将反应液冷却，加酸酸化至pH为1，固液分离，固体洗涤、干燥，即获得邻羟基苯乙酸。