一种N-正丁基硫代磷酰三胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种N-丁基硫代磷酰三胺的合成方法。该方法采用了在一定温度下，分别把一正丁胺、无机碱水溶液滴加到硫代磷酰氯与有机溶剂的混合液中，反应完毕后，分出水相，同温下，向有机相中通入氨气，检测反应完毕，过滤去除生成的氯化铵，滤液回收大部分溶剂，降温，析晶，过滤，干燥即得最终产物NBPT。该方法采用了无机碱水溶液作为缚酸剂，克服了有机碱回收复杂繁琐的缺点，反应完后可直接分离除去无机盐，原料价廉易得，步骤操作简单，产品收率高、纯度高，适合工业化生产。

主权项

一种N‑正丁基硫代磷酰三胺的合成方法，其特征在于所述的方法包括以下步骤：（1）以硫代磷酰氯为原料，在有机溶剂中，‑40~20℃条件下，滴加一正丁胺、无机碱的水溶液，滴加完毕后，保温‑40~20℃反应，跟踪检测至反应完全，反应液A静置分层，除去水层得有机相A，所述的硫代磷酰氯、一正丁胺、无机碱的物质的量之比为1:(1.0～1.5):(0.5～1.2)；（2）‑40~20℃温度下，向有机相A中通入氨气，通毕后，跟踪检测反应完毕，所得反应液B经过后处理，制得所述N‑正丁基硫代磷酰三胺，所述硫代磷酰氯与氨气的物质的量之比为1:4.0～6.0。