石油样品中五环三萜烷类化合物的定量分析方法

摘要

本发明涉及一种石油样品中五环三萜烷类化合物的定量分析方法。该方法包括以下步骤：(1)制备得到待测样品；(2)利用全二维气相色谱-氢火焰离子化检测器分析待测样品，得到样品的GC×GC-FID谱图；(3)利用全二维气相色谱-飞行时间质谱分析待测样品，得到待测样品的GC×GC-TOFMS谱图；(4)数据处理：由步骤(3)得到的五环三萜烷类化合物的保留时间和质谱信息，确定五环三萜烷类化合物和标样在GC×GC-FID谱图上的出峰位置，根据峰面积计算并得到五环三萜烷类化合物的定量结果。该方法适用于所有原油和岩石抽提物样品中的五环三萜烷类化合物的定量。

主权项

一种石油样品中五环三萜烷类化合物的定量分析方法，其包括以下步骤：(1)、样品前处理将3g细硅胶在振荡情况下装入玻璃柱；取20mg原油或岩石抽提物样品，少量正己烷溶解，加入配制好的5α‑雄甾烷标准样品溶液200μL，然后全部转入玻璃柱中，加入10mL正己烷淋洗，收集洗脱馏分，浓缩至1.5mL自动进样瓶中，得到待测样品；(2)、全二维气相色谱分析‑氢火焰离子化检测器分析利用全二维气相色谱‑氢火焰离子化检测器分析步骤(1)制备的待测样品，得到待测样品的全二维气相色谱检测谱图；其分析条件分为全二维气相色谱条件和检测器条件，其中，全二维气相色谱条件为：一维色谱柱为HP‑5MS柱，升温程序为80℃保持0.2min，以5℃/min的速率升到280℃保持0.2min，再以0.8℃/min的速率升到305℃保持1min；二维色谱柱是DB‑17HT柱，采用与一维色谱相同的升温程序，起始温度和终止温度比一维色谱高5℃；气相色谱进样口温度为310℃，采用分流进样模式，分流比为15∶1，进样量为1μL；以氦气为载气，流速为1.2mL/min；调制器采用与一维色谱相同的升温速率，起始温度和终止温度比一维色谱高50℃，调制周期为6s，其中热吹时间为1.5s；氢火焰离子化检测器的检测条件为：载气、氢气、空气的流速分别为23mL/min、60mL/min、400mL/min；氢火焰离子化检测器的温度为310℃，采集频率为200谱图/s，溶剂延迟时间为1700s；(3)、全二维气相色谱‑飞行时间质谱仪分析利用全二维气相色谱‑飞行时间质谱仪分析步骤(1)制备的待测样品，得到待测样品的全二维气相色谱‑质谱检测谱图；其分析条件分为全二维气相色谱条件和飞行时间质谱条件，其中，采用与步骤(2)相同的全二维气相色谱条件，质谱传输线和离子源温度分别为280℃和240℃，质谱检测器电压为1475V，质量扫描范围为40‑520u，采集速率为100谱图/s，飞行时间质谱条件中溶剂延迟时间与步骤(2)中溶剂延迟时间相同，为1700s；(4)、数据处理对步骤(2)和步骤(3)得到的待测样品谱图进行数据处理，根据步骤(3)得到 的全二维气相色谱‑质谱检测谱图得到五环三萜烷类化合物的保留时间和定性信息，确定步骤(2)中五环三萜烷类化合物和5α‑雄甾烷在全二维气相色谱检测谱图上的出峰位置，得到它们的峰面积积分结果，采用内标法计算得到五环三萜烷各个化合物的含量。