制备聚醚酰胺材料的方法

摘要

本发明涉及一种制备聚醚酰胺材料的方法，包括以下工艺步骤：（1）将聚醚胺的乙醇溶液滴入二酸的乙醇溶液中，得到聚醚胺和二酸的乙醇溶液；在旋转蒸发仪上除去乙醇，干燥，得到聚醚胺-二酸盐；（2）将聚醚胺-二酸盐与水混合得到盐溶液，将盐溶液在搅拌及氮气保护条件下进行预聚合，得到预聚物；（3）继续升高温度使步骤（2）得到的预聚物进行升温脱水缩聚，在升温脱水缩聚过程中通过氮气鼓泡排除预聚物中残留的水份，通过分水器排走水份，得到所述的聚醚酰胺材料。本发明采用改进的成盐/预缩聚/后缩聚的工艺方法，制备得到具有高分子量和低分散度，高热稳定性、高韧性和优良吸湿性的聚醚酰胺材料。

主权项

1.一种制备聚醚酰胺材料的方法，其特征是，包括以下工艺步骤：（1）将聚醚胺的乙醇溶液在搅拌条件下缓慢滴入二酸的乙醇溶液中，得到聚醚胺和二酸的乙醇溶液，保证聚醚胺和二酸的乙醇溶液中-COOH与-NH₂的摩尔比为1:0.95~1.1，滴加速度为1~2滴/秒，滴加温度为40~50℃；滴加完毕后，继续搅拌1~1.5小时，搅拌速度为200~300转/分钟；然后在旋转蒸发仪上除去乙醇或者在0~20℃下降温结晶后抽滤以除去乙醇；最后在50~55℃的条件下真空干燥3~3.5小时，真空度为-0.1~-0.09MPa，得到聚醚胺-二酸盐；所述聚醚胺化合物的结构式为其中x=0、1或2，y=1、2或2.5，R为H或CH₃；所述二酸的结构式为其中n为4~10的整数；（2）将步骤（1）得到的聚醚胺-二酸盐与水混合得到浓度为50~60%的盐溶液，将盐溶液在搅拌及氮气保护条件下进行预聚合，搅拌速度为100~200转/分钟，预聚合的温度为100~140℃，时间为1~2小时，得到预聚物；在反应容器上安装分水器，在预聚合的过程中利用分水器排除盐溶液中的水份；（3）继续升高温度至220~250℃，使步骤（2）得到的预聚物在220~250℃的条件下进行升温脱水缩聚，在升温脱水缩聚过程中通过氮气鼓泡排除预聚物中残留的水份，通过分水器排走水份；升温脱水缩聚的时间为0.5~1小时，升温脱水缩聚过程的搅拌速度为50~100转/分钟，得到所述的聚醚酰胺材料。