一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法

摘要

一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠、乙炔、乙烯为原料，以乙酸为溶剂，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发乙炔、乙烯与次磷酸钠的加成反应而合成聚合次膦酸钠，再与铝盐反应生成聚合次膦酸铝，经洗涤、真空干燥后，即可制得白色粉末状聚合烷基次膦酸铝。本发明的优点是：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，避免了高压和过氧化物引发剂的使用，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，成本低、易于控制、效率高及污染少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。

主权项

一种聚合烷基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：以次磷酸钠、乙炔、乙烯为原料，以乙酸为溶剂，以丙酮为光引发剂，利用紫外光引发乙炔、乙烯与次磷酸钠的加成反应而合成聚合次膦酸钠，再与铝盐反应生成聚合次膦酸铝，包括如下步骤：1）将次磷酸钠溶解在乙酸中并充分搅拌得到次磷酸钠的乙酸溶液，通入乙炔，在温度为50‑110℃条件下加入丙酮，然后在功率为250‑500W的紫外灯照射下进行加成反应8‑20h，再将乙炔切换为乙烯，同样的条件下反应4‑12h，乙炔和乙烯的通入速率为150‑220mL/min，制得聚合烷基次膦酸混合液；2）冷却至室温后，在上述混合液中加入盐酸溶液，使聚合次膦酸充分析出，过滤析出的沉淀；3）将析出的聚合次膦酸水洗3次；4）用重量百分比浓度为5‑40％的氢氧化钠溶液溶解聚合次膦酸至澄清透明，用水稀释至聚合次膦酸钠的质量百分比浓度为15‑25％，并用重量百分比浓度为5％的氢氧化钠溶液调溶液pH至2‑3；5）在温度为50‑80℃和搅拌条件下滴加铝盐溶液，析出聚合次膦酸铝沉淀物；6）将沉淀物用水洗涤3次，在真空度为0.08至0.085MPa、干燥温度为120‑130℃条件下的真空干燥箱内干燥，即可得到白色粉末状聚合烷基次膦酸铝。