一种高含量α晶形氮化硅粉末的生产方法

摘要

本发明公开了一种氮化硅粉末的生产方法，尤其涉及一种α-Si3N4含量较高的生产新方法，属无机化学技术领域。该方法首先采用机械活化对原料粉体进行预处理，并在硅粉常压高温直接氮化时加入α-Si3N4和纳米非晶Si3N4混合作为稀释剂。通过控制稀释剂的添加比例、氮化时间和温度，合成高α相含量的氮化硅粉。该工艺提高了固相反应剂活性，强化了Si和N2反应。不需要高温高压环境，操作简单，原料易得，产品纯度高、低成本、高效、环保安全、节能，是一条经济、高效、且可进行大规模生产的工艺。

主权项

一种高含量α晶形氮化硅粉末的生产方法，其特征在于，通过如下步骤实现：(1)首先通过机械活化方式预处理硅粉；研磨时加入硅粉重量90％的水、硅粉重量0.2％的聚甲基丙烯酸及硅粉重量3倍的氮化硅球磨介，配好磨料；(2)加入α‑Si3N4和纳米非晶Si3N4复合稀释剂，将硅粉和稀释剂α‑Si3N4混合均匀；复合稀释剂添加量为硅粉重量的20％；(3)氮气保护下干燥硅粉和复合稀释剂，常压下，以一定流量通入氮气，置换出炉内空气；然后加热至1350℃，缓慢转动燃炉，使硅粉与氮气充分反应，氮化时间为15min；(4)冷却至室温后，放入嵌有聚四氟乙烯内衬的球磨罐或尼龙罐中研磨合成的Si3N4粉体：加入Si3N4重量90％的水、Si3N4重量0.2％的聚甲基丙烯酸及Si3N4重量3倍的氮化硅球磨介，研磨合成的Si3N4粉体；而后过筛滤除磨介，烘干后磨碎浆块再过筛。