从多金属黑色页岩共生矿中提取钼镍钒铁的方法

摘要

本发明公开了一种从多金属黑色页岩共生矿中提取钼镍钒铁的方法，将多金属黑色页岩共生矿球磨后加入压力釜中进行氧压浸出，得含硫酸亚铁、硫酸钼酰、钒酸和硫酸镍的浸出液以及含钼酸沉淀的浸出渣；将浸出液加入氨水萃取钒，再进行反萃取得钒酸铵，生成含钼、铁的沉淀物与含镍的溶液，过滤得碳酸镍；将含钼酸沉淀的浸出渣与含钼、铁的沉淀物进行加温碱浸，过滤得含钼的碱浸液和含铁的滤渣；树脂吸钼后再洗脱、酸沉、过滤、干燥、煅烧后得三氧化钼，将含铁的滤渣酸溶、还原、过滤得七水硫酸亚铁。本发明避免了二氧化硫等烟气对环境的污染，生产成本低，钼、镍回收率高，钒、铁副产品回收率高。

主权项

从多金属黑色页岩共生矿中提取钼镍钒铁的方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)、将多金属黑色页岩共生矿球磨后加入压力釜中进行氧压浸出，压力釜中加入水，加热后通入空气，进行氧化反应过滤后得到含硫酸亚铁、硫酸钼酰、钒酸和硫酸镍的浸出液以及含钼酸沉淀的浸出渣；其中在压力釜中的浸出时间为3～6小时，温度高于或等于200℃，液固比为2～5∶1；(b)、将步骤(a)得到的含硫酸亚铁、硫酸钼酰、钒酸和硫酸镍的浸出液加入氨水萃取钒，再进行反萃取得钒酸铵，将钒酸铵干燥后煅烧得五氧化二钒，其中浸出液中调整溶液pH＝1.5～2.5，萃取相比为1～3∶1，反萃液中调整反萃液pH＝8～10，通蒸汽加热至45℃～65℃，搅拌保温1～3小时，反萃相比为1～3∶1，煅烧时的温度为400℃；(c)、在步骤(b)的萃余液中加入氧化剂氧化分离钼、铁与镍，生成含钼、铁的沉淀物与含镍的溶液，过滤后的滤液中加入碳酸钠生成碱式碳酸镍；其中在萃余液中加热温度为90℃，反应时间为3～5小时，加入氨水、氢氧化钠、碳酸钠调节溶液的pH＝3.5～5；(d)、将步骤(a)得到的含钼酸沉淀的浸出渣与步骤(c)得到的含钼、铁的沉淀物进行加温碱浸，过滤得含钼的碱浸液和含铁的滤渣；其中加温碱浸过程中碳酸钠浓度为60～100g/L，浸出温度为90℃，浸出时间为2～6小时；(e)、调整步骤(d)得到的碱浸液的pH成酸性，经树脂吸钼后再氨水洗脱得含钼的洗脱液，过滤洗脱液后酸沉得钼酸铵，将钼酸铵过滤、干燥、煅烧后得三氧化钼，将钼酸铵过滤后的滤液返回压力釜中作氧压浸出；其中所用氨 水浓度为10％，洗脱液中加入氯化镁去除溶液中的硅、磷、砷，生成钼酸铵的条件为pH＝1.5～2.5；(f)、将步骤(d)得到的含铁的滤渣酸溶生成硫酸高铁溶液，还原硫酸高铁溶液为硫酸亚铁，过滤并干燥得七水硫酸亚铁；用10％～30％工业硫酸，温度在100℃进行酸溶，硫酸高铁溶液用铁屑在60℃～80℃进行还原，在10℃～30℃下结晶，在真空度为13Kpa的真空下得七水硫酸亚铁。