一种碘海醇杂质的制备方法

摘要

本发明涉及一种式（1）碘海醇杂质5-[N-（2,3-二羟基正丙基）乙酰氨基]-N-（2,3-二羟基正丙基）-N’-（1-羟甲基-2-羟基乙基）-2,4,6-三碘间苯二甲酰胺的制备方法。通过对碘海醇杂质的合成，为碘海醇杂质的定性及定量分析提供对照品，从而提高碘海醇的质量标准，为碘海醇的安全用药提供重要的指导意义。

主权项

1.一种式（1）所示的化合物的制备方法，其特征在于，经过以下步骤：第一步：采用式（2）化合物3-氨基-5-（2,3-二羟基正丙基氨甲酰基）-2,4,6-三碘苯甲酸，与醋酐反应，得到式（3）化合物3-乙酰氨基-5-（2,3-二乙酰氧基正丙基氨甲酰基）-2,4,6-三碘苯甲酸；第二步：式（3）化合物与三光气反应，得到式（4）化合物3-乙酰氨基-5-(2,3-二乙酰氧基正丙基氨甲酰基)-2,4,6-三碘苯甲酰氯；第三步：式（4）化合物与2-氨基-1，3-丙二醇反应得到式（5）化合物5-乙酰氨基-N-（2，3-二乙酰氧基正丙基）-N’-（1-羟甲基-2-羟基乙基）-2，4，6-三碘间苯二甲酰胺；第四步：式（5）化合物在甲醇溶液中醇解，得到式（6）化合物5-乙酰氨基-N-（2，3-二羟基正丙基）-N’-（1-羟甲基-2-羟基乙基）-2，4，6-三碘间苯二甲酰胺；第五步：式（6）化合物与3-氯-1，2-丙二醇反应得到式（1）化合物粗品；第六步：式（1）化合物粗品经过提纯得到式（1）化合物。