发明名称 表面包覆碳的锂离子电池正极材料的制备方法
摘要 本发明提供的是一种表面包覆碳的锂离子电池正极材料的制备方法,该材料的制备方法包括碳水化合物的部分炭化、多孔碳材料中NH4MPO4制备和多孔碳材料中YMPO4的制备三个步骤;其中的Y元素是Li元素或是Na、K、碱金属元素或其组合,M为二价过渡金属元素离子,或是某种含有其它价态的金属元素的组合MxN1-x,这里0≤x<1,N为三价过渡金属元素离子,或是其它价态的掺杂金属离子;与其他工艺路线相比,本工艺路线对工艺控制条件要求较低;第二,在碳水化合物炭化形成的多孔孔道中合成LiFePO4可以使得到的产品颗粒更均匀,性能更稳定;第三,在LiFePO4生产过程中的仅有的两个副产品均得到很好地回收利用。
申请公布号 CN101969117B 申请公布日期 2012.10.24
申请号 CN201010291784.X 申请日期 2010.09.26
申请人 东南大学 发明人 雷立旭;赵雯;曲丽敏;戴海燕
分类号 H01M4/1397(2010.01)I 主分类号 H01M4/1397(2010.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种表面包覆碳的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于该材料的制备方法包括碳水化合物的部分炭化、多孔碳材料中NH4MPO4制备和多孔碳材料中YMPO4的制备三个步骤;其中的Y是Li、Na、K元素或其组合,M为二价过渡金属元素离子,其制备步骤如下:碳水化合物的部分炭化包括:1)反应物的称量:按金属离子和磷酸摩尔比1∶1分别称量过渡金属盐与磷酸,然后按磷酸质量的20%称取碳水化合物,2)配制酸性溶液:将上述磷酸、碳水化合物和过渡金属盐全部混在一起加水在室温下配制成酸性溶液,3)炭化反应液:将上述酸性溶液在100~120℃反应0.5~5小时,使碳水化合物部分炭化形成多孔碳材料,形成有黑色颗粒悬浮的液体;多孔碳材料中NH4MPO4制备步骤:21)将上述炭化反应液温度降到20~50℃,然后在搅拌下缓慢加入氨水,使最终溶液的pH值为5~7,总反应时间1~3小时,22)过滤上述反应液,滤液经浓缩、结晶得到铵盐;固体经洗涤除去非磷酸阴离子后,即得多孔碳材料中NH4MPO4的滤饼;多孔碳材料中YMPO4制备步骤:31)将上述多孔碳材料中NH4MPO4的滤饼分散在少量水中,加入碱金属氢氧化物或碳酸盐,使碱金属离子与H3PO4摩尔比1∶1,在室温~100℃反应1小时后,过滤即得到多孔碳材料中YMPO4,洗涤除去其中的氨之后进行预干燥,32)经初步干燥的多孔碳材料中YMPO4被置于500~800℃窑内在惰性气氛下焙烧8~24小时即得到碳包覆的YMPO4。
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