酵母菌微球体磁性复合材料表面印迹吸附剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种酵母菌微球体磁性复合材料表面印迹吸附剂的制备方法，其将是以酵母菌微球体磁性复合材料为基质材料，拟除虫菊酯农药为模板分子，α-甲基丙稀酸(MAA)为功能单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂，2,2'-偶氮二已丁腈(AIBN)为引发剂，通过悬浮聚合过程制备酵母菌微球体磁性复合材料表面印迹吸附剂，其模板分子去除彻底，与印迹高聚合物分子层的兼容性强，所制备的磁性复合材料表面印迹吸附剂可用于环境水体中拟除虫菊酯农药的选择性识别和分离，避免了部分模板分子因包埋过深而无法洗脱的问题，获得的印迹吸附剂机械强度高，识别点不易破坏，大大地降低了非特异性吸附。

主权项

一种酵母菌微球体磁性复合材料表面印迹吸附剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：1）制备酵母菌微球体磁性复合材料1.1）按照固液比为1：30～50g/mL的量称取酵母菌微球体分散于蒸馏水中，制备成酵母菌溶液；向酵母菌溶液中加入氯化铁，常温下机械搅拌3小时，通氮气排空氧气，加入氯化亚铁，酵母菌微球体与氯化铁、氯化亚铁的质量比为1：1～1.6：0.9～1.2，机械搅拌至温度升高到75～80℃，搅拌反应20～30分钟，制备成酵母菌氯化铁氯化亚铁分散溶液；1.2）向步骤1.1）的酵母菌氯化铁氯化亚铁分散溶液中加入氢氧化钠，酵母菌微球体与氢氧化钠的质量比为1：1.4～1.8，75～80℃反应90～100分钟，滴加质量分数为25%的NH3·H2O,调节pH值为8.0～9.0，75～80℃反应20～30分钟，得到Fe3O4与酵母菌复合溶液；1.3）将Fe3O4与酵母菌复合溶液在室温下陈化12～15小时，用Nd‑Fe‑B永久磁铁收集溶液中的Fe3O4与酵母菌复合物，用乙醇和蒸馏水各洗涤5次，70～80℃真空干燥，得到酵母菌微球体磁性复合材料；2）制备酵母菌微球体磁性复合材料表面印迹吸附剂2.1）将拟除虫菊酯农药溶解到二甲亚砜溶液中至溶解完全，在溶解液中加入α‑甲基丙烯酸，酵母菌微球体与拟除虫菊酯农药、α‑甲基丙烯酸的质量比为1：0.35～0.50：0.18×10‑3～0.50×10‑3，25℃超声1小时，制备成预组装溶液；2.2）称取步骤1）中制得的酵母菌微球体磁性复合材料加入到油酸中，酵母菌微球体磁性复合材料与油酸的固液比为1：1.5～4g/mL，搅拌10分钟，加入乙二醇二甲基丙烯酸酯，拟除虫菊酯农药：乙二醇二甲基丙烯酸酯质量比为1：6.4～10.6，加入步骤2.1）的预组装溶液，300～400rpm搅拌30分钟，制备成预聚合物质；2.3）将二甲亚砜与水的体积比为9：1的二甲亚砜水溶液加入步骤2.2）的预聚合物中至预聚合物质在二甲亚砜水溶液中均匀分散，加入聚乙烯吡咯烷酮，拟除虫菊酯农药与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1：0.5～1，300～400rpm搅拌30分 钟后，通氮气排空氧气，加入2,2'‑偶氮二异丁腈，拟除虫菊酯农药与2,2'‑偶氮二异丁腈的质量比为1：0.5～1，在氮气保护下，65～70℃反应18～24小时，得到表面分子印迹聚合物；2.4）将表面分子印迹聚合物用Nd‑Fe‑B永久磁铁收集，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤5次，用体积比为95：5的甲醇和乙酸混合液在70～75℃索式提取72小时，脱除模板分子拟除虫菊酯农药，70～80℃真空干燥得酵母菌微球体磁性复合材料表面印迹吸附剂。