发明名称 异吲哚啉颜料制备方法
摘要 一种异吲哚啉颜料制备方法,涉及一种颜料的制备方法,其特征是原料配方重量比为:有机酸102.4~153.6g、巴比妥酸(或其衍生物)10.24g(0.08mol)、1,3-二亚氨基异吲哚啉4.61~6.45g、抗氧剂0.10~0.41g、碱(3%~10%)适量、水278~1042.5g、表面活性剂0.15~1.5g;其制备方法包括:1、颜料合成;2.表面活性剂溶液配置;3.颜料化;经以上配方配比及制备方法获得的颜料其鲜艳度好与现有产品,颜料收率高,着色力强,在塑料应用中的抗氧化性、耐光性得到了进一步提高。
申请公布号 CN101654565B 申请公布日期 2012.10.24
申请号 CN200810139252.7 申请日期 2008.08.21
申请人 山东宇虹新颜料股份有限公司 发明人 吕东军;陈都方;詹秀涛;陈志文
分类号 C07D239/62(2006.01)I 主分类号 C07D239/62(2006.01)I
代理机构 德州市天科专利商标事务所 37210 代理人 房成星
主权项 一种异吲哚啉颜料制备方法,其特征是原料配方重量比为:有机酸102.4‑153.6g、巴比妥酸10.24g(0.08mol)、1,3‑二亚氨基异吲哚啉4.61‑6.45g、抗氧剂0.10‑0.41g、浓度为(3%‑10%)的碱适量、水278‑1042.5g、表面活性剂0.15‑1.5g;其制备方法包括以下步骤:(1)颜料合成:在室温将巴比妥酸与有机酸混合得到悬浮液,将1,3‑二亚氨基异吲哚啉于0.5‑2h内逐渐加入悬浮液中,采用分段保温反应,在室温反应1‑2h,再升温至60‑80℃,搅拌反应1‑5h,加入抗氧剂,继续升温至回流温度,保温反应2‑8h后抽滤,滤液回收利用,滤饼备用;(2)表面活性剂溶液配置:将阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、聚合物高分子表面活性剂的一种或其混合物溶于热水中,配制成10%的溶液备用;所述表面活性剂溶液选自C12‑18脂肪醇聚氧乙烯(20)醚与SOLSPERSE27000的复配的表面活性剂溶液;C12‑18脂肪醇聚氧乙烯(20)醚与SOLSPERSE27000添加量与巴比妥酸的重量比为0.015‑0.146:1;(3)颜料化:滤饼加入含表面活性剂溶液的水中,搅拌溶解后,加入浓度为(3%‑10%)的稀碱液,调整pH=4.0‑8.0,在常压升温至100℃,保温反应0.5‑3h,为获得高遮盖力的颜料也可在高压釜中升温至110℃‑160℃,保温反应0.5‑5h,过滤,热水洗涤,烘干,粉碎得成品。
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