一种中药组合物及其制剂的检测方法

摘要

本发明涉及一种中药组合物制剂的检测方法，特别涉及一种治疗小儿感冒的制剂的检测方法。本发明对广藿香及薄荷的薄层色谱鉴别经多次实验观察，供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，比移值适宜，重现性好，空白无干扰；对广藿香中百秋李醇的含量测定方法进行了实验，对程序升温、载气流速、提取时间等实验条件进行了优选，对线性关系、精密度、重现性、稳定性及回收率进行了反复实验，结果良好。本发明提高了药品质量的可控性，有利于工业化生产中的质量控制。

主权项

一种中药组合物制剂的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别和含量测定：鉴别：A.取中药组合物制剂日用制剂量的1/2‑2重量倍，将液体制剂置分液漏斗中，用乙醚振摇提取1‑3次，每次10‑20体积份，或将固体制剂粉碎后加乙醚至混悬状态，振摇提取1‑3次；合并乙醚液，浓缩至0.5‑2体积份，作为供试品溶液；另取广藿香对照药材0.4‑1.6重量份，加乙醇10体积份提取，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸上述两种溶液各0.005‑0.015体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15‑25∶0.5‑2的60‑90℃石油醚‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5‑1.5％香草醛硫酸溶液，在100‑110℃加热2‑8分钟；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；B.取中药组合物制剂日用制剂量的1/2‑2重量倍，将液体制剂置分液漏斗中，用60‑90℃石油醚振摇提取1‑3次，每次10‑20体积份，或将固体制剂粉碎后加60‑90℃石油醚至混悬状态，振摇提取1‑3次；合并石油醚液，浓缩至0.5‑1.5体积份，作为供试品溶液；另取薄荷对照药材0.2‑1重量份，加60‑90℃石油醚2‑10体积份，密塞，振摇数分钟，放置20‑40分钟，滤过，滤液作为对照药材溶液；再取薄荷脑对照品，加60‑90℃石油醚制成每毫升含2mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述对照品溶液0.002‑0.008体积份，供试品溶液和对照药材溶液各0.01‑0.02体积份，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15‑25∶0.5‑1.5甲苯‑乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5‑1.5∶2‑7的0.5‑1.5％香草醛硫酸溶液‑乙醇，在100‑110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：照中国药典2005年版一部附录VI E气相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验：OV‑101弹性石英毛细管柱，柱长30m，内径0.22mm，膜厚度0.25μm；程序升温：初始温度100‑120℃，以每分钟3‑7℃的速率升温至150‑170℃，保持10‑30分钟；分流比为15‑25∶0.5‑1.5；流速为每分钟1‑2ml；理论板数按百秋李醇峰计算应不低于50000；对照品溶液的制备：精密称取百秋李醇对照品，加正己烷制成每毫升含100μg的溶液，即得；供试品溶液的制备：精密量取中药组合物制剂日用制剂量的5/2‑10重量倍，照中国药典2005年版一部附录X D挥发油测定法试验，自测定器上端加水至充满刻度部分，并溢流入烧瓶为止，加正己烷2‑8体积份，连接回流冷凝管，加热保持微沸3‑6小时，放冷，待溶液分层清晰后，分取正己烷液，置量瓶中，挥发油测定器内壁用正己烷少量分次洗涤，分取正己烷液，置同一量瓶中，加正己烷至刻度，摇匀，即得；测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各0.0005‑0.0015体积份，注入气相色谱仪，测定，即得；中药组合物制剂每日用制剂量含广藿香以百秋李醇(C15H26O)计，不得少于85‑340μg；其中，所述中药组合物制剂的原料药组成为：广藿香75‑95重量份    菊花75‑95重量份     连翘75‑95重量份大青叶135‑150重量份  板蓝根75‑95重量份   地黄75‑95重量份地骨皮75‑95重量份    白薇75‑95重量份     薄荷45‑65重量份石膏135‑150重量份；所述的重量份和体积份的关系为g/ml的关系；其中，所述中药组合物制剂的制备方法为：取广藿香、薄荷、菊花提取挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与连翘、大青叶、板蓝根、地黄、地骨皮、白薇、石膏七味加水煎煮1‑3次，每次煎煮0.5‑2.5小时，其中，石膏先煎0.5‑1.5小时；合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，浓缩至50℃时相对密度为1.18～1.22的清膏，放冷，加乙醇使含醇量为55‑75％，冷藏40‑55小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至50℃时相对密度为1.10～1.14的清膏；加入挥发油，再加入常规辅料，按照常规工艺，制成散剂、颗粒剂、片剂、胶囊剂、滴丸剂、水丸剂、蜜丸剂、微丸剂、浓缩丸剂、缓释剂、口服液体制剂或注射剂。