发明名称 |
一种甘草次酸的制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种甘草次酸的制备方法,该方法包括以下步骤:(1)在甘草酸粉中依次加入正丁醇、浓硫酸,经搅拌溶解后过滤,得到滤液A;(2)所述滤液A加热水解后降温至20~40℃,过滤,得到滤液B;(3)所述滤液B减压回收正丁醇至所述正丁醇原体积的10%,加入与所述回收正丁醇等体积的水,继续浓缩至无正丁醇,过滤,得到沉淀物;(4)所述沉淀物洗涤至中性后,加入氢氧化钠溶液,待沉淀物溶解后,过滤,得到滤液C;(5)所述滤液C加盐酸调pH值至4~6,调酸后得到的沉淀用水洗涤至pH=7后真空干燥,即得甘草次酸。本发明可在常压下水解,水解温度高,水解时间短,水解效率高。 |
申请公布号 |
CN102276678B |
申请公布日期 |
2012.10.24 |
申请号 |
CN201110151252.0 |
申请日期 |
2011.06.02 |
申请人 |
甘肃亚兰药业有限公司 |
发明人 |
董万有;王卫国;张继义;张丹 |
分类号 |
C07J63/00(2006.01)I |
主分类号 |
C07J63/00(2006.01)I |
代理机构 |
兰州中科华西专利代理有限公司 62002 |
代理人 |
李艳华 |
主权项 |
一种甘草次酸的制备方法,包括以下步骤:(1)在甘草酸粉中依次加入正丁醇、浓硫酸,经搅拌溶解后过滤,得到滤液A;其中所述正丁醇的体积为所述甘草酸粉质量的3~6倍;所述浓硫酸的体积为所述甘草酸粉质量的3~8%;所述正丁醇为水饱和正丁醇;(2)所述滤液A加热至100~110℃进行水解,0.5~2h后降温至20~40℃,过滤,得到滤液B;(3)所述滤液B减压回收正丁醇至所述正丁醇原体积的10%,加入与所述回收正丁醇等体积的水,继续浓缩至无正丁醇,过滤,得到沉淀物;(4)所述沉淀物洗涤至中性后,按所述沉淀物质量的4~8倍加入体积浓度为5~10%氢氧化钠溶液,待沉淀物溶解后,过滤,得到滤液C;(5)所述滤液C加盐酸调pH值至4~6,调酸后得到的沉淀用水洗涤至pH=7后真空干燥,即得甘草次酸。 |
地址 |
730101 甘肃省兰州市榆中县和平镇工贸一条街148号 |