液质联用 LC-MS级高纯乙腈试剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂的制备方法，步骤是：原料乙腈经过活性炭、活性氧化铝等吸附剂吸附后，经过氧化除杂，精馏，分子筛脱水干燥，微孔滤膜过滤和充氮气包装，得到LC-MS级高纯乙腈产品。本发明产品回收率大于98%，成品率达到95％，纯度达到99.99％以上，可以满足液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂的客户在科研、课题研究方面的应用需求，填补了国内液质联用LC-MS级高纯乙腈试剂生产的空白，降低了对国外试剂的依赖性，为液质联用（LC-MS）定量分析越来越广泛应用于生物医药研发、临床、食品安全检测、农残分析、兽药残留、法医、刑侦、兴奋剂检测、毒品检测、农业、环保等高科技领域提供了优质试剂。

主权项

一种液质联用LC‑MS级高纯乙腈试剂的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤是：⑴吸附：在室温下，原料乙腈以100ml~1000ml/min流速流经吸附柱；⑵氧化:将吸附柱出液流入氧化釜进行氧化，在釜内加入氧化剂，其用量为吸附柱出液质量的0.5~10%，在搅拌下加热氧化1h~5h，蒸出氧化后乙腈液；⑶精馏：蒸出的氧化后乙腈液进入精馏釜，釜中加入为氧化后乙腈液质量的1~8%的脱水剂做进一步纯化，控制精馏釜加热温100～180℃、精馏釜顶温80~82℃；回流比10:1~10，获得高纯乙腈产品；⑷干燥：所获高纯乙腈产品流经3A分子筛干燥塔脱水；⑸过滤、充氮灌装：脱水后的产品经选用PTFE或PVDF的0.1~0.22微米的圆片膜或折叠滤芯在管道中微滤，检测合格后用全自动充氮灌装一体机灌装，包装从500mL到200L。所得即为液质联用LC‑MS级高纯乙腈试剂。