一种二异丁基次膦酸铝的制备方法

摘要

一种二异丁基次膦酸铝的制备方法，以次磷酸钠和异丁烯为原料，利用紫外光激发丙酮，引发异丁烯与次磷酸钠的加成反应生成含有少量异丁基次膦酸钠的二异丁基次膦酸钠，通过提纯获得二异丁基次膦酸钠，然后与铝盐进行复分解反应，得到纯度较高且热稳定性好的白色粉末状二异丁基次膦酸铝。本发明的优点是：该生产工艺是在低温常压下进行合成反应，生产安全系数高、条件温和、操作简单；制备方法以丙酮为光引发剂，时间短、成本低、易于控制、效率高及副产品少；制备方法以紫外灯为能源激发丙酮自由基产生，能量高、效率高、反应选择性好，可大大降低反应温度。

主权项

一种二异丁基次膦酸铝的制备方法，其特征在于：以次磷酸钠和异丁烯为原料，利用紫外光激发丙酮，引发异丁烯与次磷酸钠的加成反应生成二异丁基次膦酸钠，提纯后与铝盐进行复分解反应，生成高纯度二异丁基次膦酸铝，合成步骤如下：1）在温度为20‑200℃条件下，将丙酮加入次磷酸钠乙酸溶液中，然后在紫外灯照射下通入异丁烯进行加成反应8‑20h，制得含有少量异丁基次膦酸钠的二异丁基次膦酸钠粗产品；2）将上述粗产品用质量百分比浓度为98%的浓硫酸进行酸化，负压过滤去除固体硫酸钠，将滤液先用碱洗液洗涤并进行水洗，再用酸洗液洗涤并进行水洗，得到二异丁基次膦酸液体；3）将上述二异丁基次膦酸液体在真空度为‑0.1至‑0.01MPa、蒸馏温度为60‑300℃条件下进行负压蒸馏1h，得到纯度为80‑98%的二异丁基次膦酸；4）用水将上述二异丁基次膦酸钠稀释至浓度为0.05‑5.0mol/L，与浓度为0.05‑5.0mol/L的铝盐水溶液在温度为30‑90℃、pH为1.0‑4.5条件下进行复分解反应，得到白色悬浊液；5）将上述白色悬浊液在真空度为‑0.1至‑0.01MPa条件下过滤，得到滤饼并洗涤至无硫酸根检出。6）将上述滤饼在110‑130℃、真空度为‑0.1至‑0.01MPa下干燥2h，得到最终目标产品白色粉末状二异丁基次膦酸铝。