发明名称 |
一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法 |
摘要 |
本发明涉及一种头孢呋辛酸的新晶型及其结晶制备方法。其X射线粉末衍射在衍射角2θ=8.06,9.96,10.44,11.84,12.82,16.34,19.02,20.02,21.86,23.22,25.46,25.98,33.12,34.24和36.40度处有特征峰。将头孢呋辛类原料加入乙腈混合溶剂中,溶液浓度为0.1g/ml~0.2g/ml,在25~35°C下搅拌溶解,连续搅拌30~60分钟后过滤,脱色;将滤液移入结晶器中,加入盐酸溶液调节溶液pH至3~4,然后降温至10~15℃,加入头孢呋辛酸晶种,养晶1~2h;加入溶析剂水,继续降温至0~5℃,养晶1~3h;进行过滤,用洗涤溶剂洗涤滤饼,将产品进行干燥,得到产品。本发明提供的头孢呋辛酸结晶,产品HPLC含量达到99.3%以上,晶体不聚集,粒度大,主粒度在100μm以上,粒度分布均匀,结晶过程的单程摩尔收率在88%以上。 |
申请公布号 |
CN102746323A |
申请公布日期 |
2012.10.24 |
申请号 |
CN201210213544.7 |
申请日期 |
2012.06.26 |
申请人 |
天津大学 |
发明人 |
王永莉;王冠;龚俊波;张美景;尹秋响;刘东;侯宝红;王静康;谢闯;周丽娜 |
分类号 |
C07D501/34(2006.01)I;C07D501/12(2006.01)I |
主分类号 |
C07D501/34(2006.01)I |
代理机构 |
天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 |
代理人 |
王丽 |
主权项 |
一种头孢呋辛酸晶体新晶型,其特征是所述的头孢呋辛酸晶体的X射线粉末衍射在衍射角2θ=8.06,9.96,10.44,11.84,12.82,16.34,19.02,20.02,21.86,23.22,25.46,25.98,33.12,34.24和36.40度处有特征峰。 |
地址 |
300072 天津市南开区卫津路92号天津大学 |