发明名称 锡钴合金/碳纳米纤维薄膜锂离子电池负极材料的制备
摘要 本发明公开了一种锡钴合金/碳纳米纤维薄膜材料的制备方法。该方法过程包括以辛酸亚锡为锡前驱体,乙酸钴为钴前驱体和及以聚丙烯腈为碳纳米纤维前驱体聚合物及有机溶剂配成均一的静电纺丝溶液,使用适当的静电纺丝参数,静电纺丝得到聚合物纳米纤维膜。然后使用预氧化和碳化处理得到锡钴合金/碳纳米纤维薄膜。以此方法制备得到锡钴合金/碳纳米纤维复合薄膜,锡钴合金颗粒均匀分散在直径均匀的碳纳米纤维中,钴金属成分增加材料的导电性且一定程度缓冲锡金属充放电时的体积变化,碳纤维同时进一步起到缓冲材料体积变化的作用,有效的提高了锂离子电池负极材料的比容量和循环性能。
申请公布号 CN102751475A 申请公布日期 2012.10.24
申请号 CN201210204769.6 申请日期 2012.06.20
申请人 天津大学 发明人 袁晓燕;芦伟立;罗程皞
分类号 H01M4/38(2006.01)I;B82Y30/00(2011.01)I;D01D5/00(2006.01)I;D04H1/728(2012.01)I;D06C7/04(2006.01)I 主分类号 H01M4/38(2006.01)I
代理机构 天津市杰盈专利代理有限公司 12207 代理人 王小静
主权项 1.种锡钴合金/碳纳米纤维薄膜锂离子电池负极材料的制备方法,其特征包括以下过程:(1)将锡钴合金的前驱体与碳纤维的前驱体配成均一的纺丝溶液,纺丝溶液中,聚合物质量体积浓度为0.07<img file="2012102047696100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />0.15g/mL,钴前驱体质量体积浓度为0.10<img file="300732DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />1.00g/mL,锡前驱体质量体积浓度为0.10<img file="217872DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />1.00g/mL;所述的钴前驱体为四水合乙酸钴、硝酸钴和氯化钴中的一种或多种;所述的锡前驱体为氯化锡、氯化亚锡、辛酸亚锡和醋酸锡中的一种或多种;所用碳纤维前驱体聚合物为聚丙烯腈和聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种组合;所用溶剂为<i>N,N</i>-二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺中的一种或组合;(2)以步骤(1)所配置的溶液为纺丝溶液,以注射器针头内径为0.6<img file="997609DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />2mm,施加电压为8<img file="205868DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />15kv,纺丝液挤出速度为0.2<img file="20240DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />1.0mL/h,针头和接收屏距离为10<img file="842703DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />30cm为纺丝条件,进行静电纺丝成膜;(3)对步骤(2)所得到的薄膜在流动的空气氛围中进行预氧化,其中,升温速率为1<img file="109736DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />10℃/min升温至250<img file="370953DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />300℃并保温30<img file="39832DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />90min预氧化;之后在流动的保护气氛高纯氮气中进行碳化,其中,升温速率为1<img file="33196DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />10℃/min升温至700<img file="787525DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />1200℃并保温0.5<img file="337586DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="13" he="12" />6小时进行碳化,然后自然降温至室温,得到锡钴合金/碳纳米纤维薄膜锂离子电池负极材料。
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