一种萃取分离L-辛弗林的方法

摘要

一种萃取分离L-辛弗林的方法，涉及采用反胶束萃取技术萃取L-辛弗林的方法。本发明以市售枳实为原料，经溶解及抽滤、超滤分离、反胶束萃取、反萃取、真空浓缩及冻干而得成品。本发明在常温下生产出高纯度产品，能降低生产能耗；生产设备简单、操作简便；在生产过程中主要使用乙醇、蒸馏水等无毒物质，且使用后还能回收利用；脱除的杂质还能再利用，因而生产安全、充分利用物质资源，无“三废”排放，生产成本低，是节能减排的生产方法。采用本发明方法制备出的L-辛弗林产品，可广泛应用于医药、食品、饮料、保健品等行业中。

主权项

一种萃取分离L‑辛弗林的方法，其特征在于具体方法步骤如下：(1)醇溶及抽滤以市售枳实为原料，以60％的乙醇溶液为溶剂，按枳实的质量∶60％的乙醇溶液体积之比为1g∶9～10mL的比例，在枳实中加入体积分数为60％的乙醇溶液，搅拌溶解20～40分钟，然后抽滤，分别收集滤液和滤渣，对滤渣进行干燥；(2)超滤分离第(1)步完成之后，先将第(1)步收集的滤液泵入超滤器中，用截留分子量为3000Da的超滤膜，在0.1～0.3MPa下进行超滤分离，分别收集滤过液及截留液，对于截留液，进行干燥；(3)反胶束萃取①P204反胶束溶液的制备第(2)步完成之后，以P204为萃取剂，正辛醇为稀释剂，先在P204萃取剂中，加入正辛醇稀释剂，搅拌下混合溶解，待形成P204的摩尔浓度为0.08～0.12mol/L溶液后，再加入蒸馏水，进行搅拌溶解，其蒸馏水∶P204的摩尔比为1∶0.05～0.2；②反胶束萃取第(3)‑①步完成后，按第(3)‑①步制备出的P204反胶束溶液∶第(2)步制备出的L‑辛弗林萃取原液的体积比为1∶1～3的比例，在萃取器中，加入L‑辛弗林萃取原液和P204反胶束溶液，控制水相的pH值为5.5～7.0，在搅拌下进行萃取，萃取时间为5～20分钟，再将萃取后的混合液置于分液器中进行分离，分别收集下层萃余液和上层萃取有L‑辛弗林的P204反胶束溶液，然后在收集的下层萃余液中，再加入P204反胶束溶液，其P204反胶束溶液∶下层萃余液的体积比为1∶1～3，并控制水相的pH值为5.5～7.0，再次进行萃取分离，再分别收集下层萃余液和上层萃取有L‑辛弗林的P204反胶束溶液，如此重复萃取2～3次，最后合并各次收集的上层萃取有L‑辛弗林的P204反胶束溶液，弃最后收集的下层萃余液；(4)反萃取L‑辛弗林第(3)步完成后，将第(3)‑②步最后合并收集的上层萃取有L‑辛弗林的P204反胶束溶液，转移至另一萃取器中，加入2～3倍体积的蒸馏水，其中氯化钾的摩尔浓度为0.5～0.7mol/L，控制水相的pH值为10.5～11.5，进行搅拌反萃取10～20分钟，再在分液器中进行分离，并分别收集下层溶液和上层P204反胶束溶液，对收集的上层P204反胶束溶液，再加入2～3倍体积的蒸馏水，其中氯化钾的摩尔浓度为0.5～0.7mol/L，并控制水相的pH值为10.5～11.5，再进行反萃取分离，再分别收集下层溶液和上层P204反胶束溶液，如此反复萃取2～3次，最后合并各次收集的下层溶液，在旋转蒸发仪中，在温度为60～80℃、真空度为0.06～ 0.08Mpa的条件下，进行真空浓缩；(5)制备L‑辛弗林冻干粉第(4)步完成后，先将第(4)步制备出的L‑辛弗林浓缩液置入截留分子量为100Da的透析袋中，用蒸馏水透析24～36小时，收集透析袋内的L‑辛弗林透析液，然后将收集的L‑辛弗林透析液置于冷冻干燥机中，在25～45Pa真空度、‑50～‑60℃温度下，进行冷冻干燥24～36h；(6)反胶束溶液的再生第(5)步完成后，对第(4)步最后所收集的上层P204反胶束溶液中加入干燥剂，即分子筛或氯化钙干燥剂，静置1～2天后收集上清液。