一种N-甲基对硝基苯胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种N-甲基对硝基苯胺的制备方法，即首先对硝基苯胺与甲酸反应得N-甲酰基对硝基苯胺；再将N-甲酰基对硝基苯胺溶于N，N-二甲基甲酰胺中，加入叔丁醇钾、CH3I反应后减压蒸馏回收N，N-二甲基甲酰胺，残液倒入水中抽滤得N-甲基-N-甲酰基对硝基苯胺；最后将N-甲基-N-甲酰基对硝基苯胺溶于乙醇中，加入还原剂硼氢化钠反应，再加饱和氯化铵溶液淬灭，反应液倒入水中抽滤，滤饼用乙醇水溶液重结晶即得到高纯度的N-甲基对硝基苯胺。本发明的制备方法反应过程简单，几乎没有副产物，反应易于操作，后处理简单，每步反应收率大于90％，总收率高达80％以上，产物的纯度≥98％，产品熔点为152～153℃。

主权项

一种N‑甲基对硝基苯胺化合物的制备方法，其特征在于包括下列步骤：(1)、N‑甲酰基对硝基苯胺的制备在容器中加入按质量体积比(g/mL)为1∶2～10的对硝基苯胺与甲酸，加热至80～105℃，反应2～5h后，冷却至室温，将反应液倒入与其体积比为1∶1～5的自来水中，有浅黄色固体析出，抽滤，滤饼为N‑甲酰基对硝基苯胺；(2)、N‑甲基‑N‑甲酰基对硝基苯胺的制备将步骤(1)获得的N‑甲酰基对硝基苯胺滤饼按其与N，N‑二甲基甲酰胺的质量体积比(g/mL)为1∶2～10将其溶于N，N‑二甲基甲酰胺中，再加入叔丁醇钾，常温反应20min，再加入CH3I，常温反应8h，回收N，N‑二甲基甲酰胺后，残液倒入与其体积比为1∶1～5的自来水中，待固体充分析出，抽滤，滤饼为N‑甲基‑N‑甲酰基对硝基苯胺；其中加入的叔丁醇钾量按其与N‑甲酰基对硝基苯胺的量的摩尔比为1～1.5∶1，加入的CH3I量按其与N‑甲酰基对硝基苯胺量的摩尔比为1～1.5∶1；(3)、N‑甲基对硝基苯胺化合物的制备将步骤(2)获得的N‑甲基‑N‑甲酰基对硝基苯胺滤饼按其与乙醇的质量体积比(g/mL)为1∶2～10将其溶于乙醇中，加入还原剂硼氢化钠，反应温度20～80℃，保温反应1～10h后，再加饱和氯化铵溶液淬灭，将反应液倒入与其体积比为1∶1～5的自来水中，有固体析出，抽滤，滤饼即为N‑甲基对硝基苯 胺粗品，经体积比为1∶1～20的乙醇和水混合溶液重结晶，即得到熔点为152～153℃的N‑甲基对硝基苯胺；其中加入的还原剂硼氢化钠的量按其与N‑甲酰基对硝基苯胺的量的摩尔比为0.5～4∶1。