一种有序介孔氧化钛硅分子筛的合成方法

摘要

本发明属介孔材料制备技术领域，具体涉及一种有序介孔氧化钛硅分子筛的合成方法。该合成方法包括：在有机溶剂中将无机钛源进行预水解，形成钛源前驱体；然后与硅源和非离子表面活性剂混合；在水溶液中进行有机-无机自组装。无机钛源与硅源在表面活性剂周围交联聚合，得到含钛氧化硅分子筛-非离子表面活性剂复合材料，通过溶剂回流萃取或空气中焙烧除去表面活性剂后，得到有序的介孔氧化钛硅分子筛。所制备的介孔氧化钛硅材料有序高，比表面积高700-1600m2/g，孔容大0.5-1.5cm3/g，孔径均一4.0-8.0nm，具有二维六方或三维立方介观结构。本发明与传统的氧化钛硅分子筛制备方法相比，具有操作简单，原料价格低廉，设备要求低等优点。

主权项

一种有序介孔氧化钛硅分子筛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：将表面活性剂和硅源溶于稀盐酸溶液中，在20‑40℃下搅拌2‑4小时；与此同时，将无机单一钛源三氯化钛在20‑40℃下，溶于醇类溶剂中，搅拌0.5‑4小时；将上述两种溶液混合，在20‑40℃下继续搅拌12‑48小时；然后，将混合溶液升温至70‑80℃温度下，搅拌2‑4小时，脱除醇；倒入水热釜，在100‑120℃下，水热处理15‑24小时；进行抽滤、洗涤、干燥；将干燥后样品放入马弗炉中焙烧，去除表面活性剂，或通过有机溶剂回流萃取除去表面活性剂；制得有序介孔氧化钛硅分子筛；其中：所述硅源选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、四氯化硅或正硅酸丙酯；所述硅源与表面活性剂的质量比为1‑5；所述硅源与钛源中硅钛摩尔比为5‑50；所述稀盐酸的浓度为0.5‑4M/L；所述醇类溶剂为乙醇或异丙醇。