主权项 |
一种制备3-(N-甲基-N-戊基)胺基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸一钠盐单水合物(伊班膦酸盐)之结晶多晶型物之方法,其中该结晶多晶型物系藉由X-光粉末绕射图来表徵,该图具有于下列近似角处以2-θ角表现之特征峰值:@sIMGTIF!d10019.TIF@eIMG!该方法包含于50℃至70℃之温度下在极性溶剂中,使3-(N-甲基-N-戊基)胺基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸一钠盐或其单水合物、多晶型物或多晶型物之混合物结晶。如请求项1之方法,其中该结晶多晶型物系藉由图1所示之x-光粉末绕射图来表徵:如请求项1之方法,其中该结晶多晶型物系藉由IR吸收光谱来表徵,该光谱具有于近似3678 cm-1、3164 cm-1、2854 cm-1、1377 cm-1、1288 cm-1、1157 cm-1、1094 cm-1、1069 cm-1、1035 cm-1、966 cm-1、951 cm-1、933 cm-1、903 cm-1、760 cm-1及723 cm-1处以cm-1表现之特征峰值。如请求项3之方法,其中该结晶多晶型物系藉由图2所示之IR吸收光谱来表徵:如请求项1之方法,其中该结晶多晶型物系藉由振动式拉曼光谱(vibrational Raman spectrum)中于近似1460 cm-1处以cm-1表现之特征峰值来表徵。如请求项5之方法,其中该结晶多晶型物系藉由振动式拉曼光谱中于近似2950 cm-1、2927 cm-1、2889 cm-1、2851cm-1、1460 cm-1、1443 cm-1、1308 cm-1、1137 cm-1、1056 cm-1、1024 cm-1、954 cm-1、904 cm-1、839 cm-1、761 cm-1及678 cm-1处以cm-1表现之特征峰值来表徵。如请求项5之方法,其中该结晶多晶型物系藉由图3所示之振动式拉曼光谱来表徵:如请求项1至7中任一项之方法,其中该极性溶剂为水。如请求项1至7中任一项之方法,其中添加丙酮作为极性非质子性溶剂以诱导结晶。如请求项8之方法,其中添加丙酮作为极性非质子性溶剂以诱导结晶。一种制备3-(N-甲基-N-戊基)胺基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸一钠盐单水合物(伊班膦酸盐)之结晶多晶型物之方法,其中该伊班膦酸盐系藉由X-光粉末绕射图来表徵,该图具有于下列近似角处以2-θ角表现之特征峰值:@sIMGTIF!d10020.TIF@eIMG!其包含于30℃至90℃之温度下热处理潮湿的3-(N-甲基-N-戊基)胺基-1-羟基丙烷-1,1-二膦酸一钠盐或其单水合物、多晶型物或多晶型物之混合物。如请求项11之方法,其中该结晶多晶型物系藉由图1所示之x-光粉末绕射图来表徵:如请求项11之方法,其中该结晶多晶型物系藉由IR吸收光谱来表徵,该光谱具有于近似3678 cm-1、3164 cm-1、2854 cm-1、1377 cm-1、1288 cm-1、1157 cm-1、1094 cm-1、1069 cm-1、1035 cm-1、966 cm-1、951 cm-1、933 cm-1、903 cm-1、760 cm-1及723 cm-1处以cm-1表现之特征峰值。如请求项13之方法,其中该结晶多晶型物系藉由图2所示之IR吸收光谱来表徵:如请求项11之方法,其中该结晶多晶型物系藉由振动式拉曼光谱(vibrational Raman spectrum)中于近似1460 cm-1处以cm-1表现之特征峰值来表徵。如请求项15之方法,其中该结晶多晶型物系藉由振动式拉曼光谱中于近似2950 cm-1、2927 cm-1、2889 cm-1、2851 cm-1、1460 cm-1、1443 cm-1、1308 cm-1、1137 cm-1、1056 cm-1、1024 cm-1、954 cm-1、904 cm-1、839 cm-1、761 cm-1及678 cm-1处以cm-1表现之特征峰值来表徵。如请求项15之方法,其中该结晶多晶型物系藉由图3所示之该振动式拉曼光谱来表徵: |