一种合成N-脒基脲二硝酰胺盐的方法

摘要

一种合成N-脒基脲二硝酰胺盐的方法，其主要特征是将60%～80%的硝酸与40%～20%的硫酸配制成混酸，冷却至-30℃～-50℃；再将1/6～1/4质量比硝酸量的氨基磺酸盐投入硝硫混酸中，硝化20min～120min后终止反应；然后通氮气将硝化液压至脒基脲悬浮液中反应30min～90min，经过滤得到N-脒基脲二硝酰胺盐（FOX-12）粗品。将粗品FOX-12精制得FOX-12产品。本发明可合成出高纯度的FOX-12，且反应周期短，操作简便，生产成本低，适合于放大生产。

主权项

一种合成N‑脒基脲二硝酰胺盐的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）按质量百分比硝酸: 硫酸=60%～80%：40%～20%的比例配制成混酸，冷却至‑30℃～‑50℃；（2）将1/6～1/4质量比上述硝酸量的氨基磺酸盐在‑30℃～‑50℃分批投入硝硫混酸中，30min～1h加完,加料完毕后，继续在‑30℃～‑50℃硝化20min～120min后终止反应，得硝化液；（3）通氮气将上述硝化液压至脒基脲悬浮液中；（4）在0℃～40℃下继续搅拌30min～90min后，过滤，得到FOX‑12粗品；（5）将上述粗品FOX‑12加热溶解于稀酸中，趁热过滤，滤液在0℃以下静置，过滤得FOX‑12产品。