1-甲氧基钩吻碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种从钩吻提取物中制备1-甲氧基钩吻碱的方法，包括步骤：(1)乙酸乙酯萃取；(2)硅胶色谱纯化；(3)Sephadex LH-20色谱纯化。本发明是一种制备1-甲氧基钩吻碱的简化工艺，能极大地提高1-甲氧基钩吻碱的得率，可用于1-甲氧基钩吻碱的工业制备。

主权项

从钩吻提取物中制备1‑甲氧基钩吻碱的方法，其特征在于：包括步骤：(1)乙酸乙酯萃取步骤将钩吻提取物的水溶液用体积比为0.5∶1～2∶1的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂，得萃取纯化的浸膏A；(2)硅胶色谱纯化步骤将步骤(1)所得浸膏A用100‑200目或200‑300目柱层析硅胶柱色谱分离，并以体积比为50∶1～25∶1的氯仿‑甲醇溶液进行洗脱，将洗脱液作TLC检识，合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份，减压回收溶剂，得浸膏B。将浸膏B再用薄层层析硅胶柱色谱分离，并以氯仿洗脱5BV后，用氯仿‑甲醇100∶1洗脱，收集洗脱液，并作TLC检识，合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份，回收溶剂，即得浸膏C。(3)Sephadex LH‑20色谱纯化步骤将步骤(2)所得的浸膏C Sephadex LH‑20柱色谱分离，甲醇洗脱，洗脱液作TLC检识，合并含有1‑甲氧基钩吻碱的流份，减压回收溶剂，即得纯化的1‑甲氧基钩吻碱。其中，所述硅胶色谱纯化步骤与Sephadex LH‑20色谱纯化步骤的顺序能够颠倒。