一种制备MnZn铁氧体的方法

摘要

本发明为一种制备MnZn铁氧体的方法，该方法采用碳酸氢铵和氨水为沉淀剂进行回流转化，成型前用硅烷和钛酸酯偶联剂复合进行包覆改性，制备具有单原子包覆层的MnZn铁氧体纳米粉体，利用偶联剂水解基团与纳米粉体表面有较好的反应性；然后加入有机粘结剂；在后续的烧结过程中，偶联剂中的其它原子会形成气体而挥发，留下Si4+、Ti4+于MnZn铁氧体内，富集于晶界处提高晶界电阻，降低损耗，起到掺杂作用，提高制品磁学性能。本发明改善了锰锌铁氧体的微观结构，提高了锰锌铁氧体的密度和磁性能，烧结体密度达5.03g/cm3，饱和磁感应强度Ms、剩余磁化强度Mr、矫顽力Hc分别为102.8emu/g、6.3emu/g、20.5Oe，饱和磁通密度Bs达416mT。

主权项

一种制备MnZn铁氧体的方法，其特征包括如下步骤：（1）将铁盐溶于去离子水，向铁盐溶液缓慢滴加沉淀剂，将溶液PH值调到6.25～9.25，使亚铁离子完全沉淀，其中物料配比为每150ml去离子水溶25.802g～27.802g铁盐。（2）向步骤（1）得到悬浊液滴加过氧化氢溶液，加入量为每步骤（1）中的150ml去离子水加3～5.6ml过氧化氢溶液（浓度为质量百分比30%），该反应持续0.5～1h直至沉淀颜色从浅绿色完全转变为红褐色。（3）按Mn1‑x‑yZnyFe2+xO4中锰、锌、铁摩尔比，称取锰盐、锌盐分别溶于去离子水制成溶液，加入步骤（2）悬浊液中，再缓慢滴加沉淀剂调节PH值为6.25～9.25；其中这里的去离子水的量为步骤（1）中去离子水量的40%；其中，x＝0～0.1，y＝0.34～0.62。（4）将步骤（3）液体移至反应器中，于40～60℃反应0.5～1.0h，然后在90～110℃回流6～12h；产物经过滤、去离子水洗涤、烘干即可制得Mn1‑x‑yZnyFe2+xO4纳米粉体。x取值为0～0.1，y取值为0.34～0.62。（5）引入偶联剂成型按硅元素、钛元素质量分别为铁氧体纳米粉体质量的0.01～0.03%、0.02～0.04%称取硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂，按每5g粉体取10～20ml无水乙醇的配比加入无水乙醇，然后进行超声分散20～30min，然后加入定量步骤（4）得纳米粉体，进行超声并搅拌1～2h，烘干后制得包覆改性纳米粉体，最后加入有机粘结剂混合均匀后，干压成型出环形素坯，其中有机粘结剂的质量为改性后纳米粉体质量的2～8%；（6）烧结将素坯在管式炉中，通氮气升温至350℃，保温30～60min,再升温至850‑1100℃，保温3～4h，然后降温至800℃，保温1h后随炉冷却至室温。