发明名称 一种超支化聚氨酯/聚丙烯酸酯阻尼材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种超支化聚氨酯/聚丙烯酸酯阻尼材料的制备方法,包括以下制备步骤:(1)用传统方法合成部分封端的水性聚氨酯预聚体;(2)将自制的含端羟基超支化聚氨酯,通过与异氰酸酯基反应,接枝到水性聚氨酯预聚体上,得到超支化水性聚氨酯预聚体;(3)加入三乙胺和部分乙烯基单体进行离子化,并在高速搅拌下,加水分散得到聚氨酯/乙烯基单体分散液;(4)将上述分散液升温至65~80℃,开始滴加剩余乙烯基单体、引发剂和交联剂,继续保温反应2~6小时,降温得到超支化聚氨酯/聚丙烯酸酯乳液,涂膜固化后的材料具有较优良的阻尼性能和耐热性能,可用于汽车工业、建筑工程等领域,具有广阔的应用前景。
申请公布号 CN102731731A 申请公布日期 2012.10.17
申请号 CN201210237688.6 申请日期 2012.07.10
申请人 安徽大学 发明人 吴庆云;杨建军;吴明元;张建安;周月姣
分类号 C08F290/06(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F220/44(2006.01)I;C08G83/00(2006.01)I 主分类号 C08F290/06(2006.01)I
代理机构 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 代理人 吴启运
主权项 1.一种超支化聚氨酯/聚丙烯酸酯阻尼材料的制备方法,包括聚氨酯预聚体的制备、超支化水性聚氨酯预聚体的制备、互穿网络聚合和固化各单元过程,其特征在于:1)所述聚氨酯预聚体的制备是在氮气气氛中将二异氰酸酯和低聚物二元醇混合并于60-100℃反应0.5-4小时,随后加入扩链剂,于60-100℃继续反应0.5-3小时,然后加入封端剂,于40-80℃反应1-4小时得到聚氨酯预聚体;所述二异氰酸酯选自异佛尔酮二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯或1,6-己二异氰酸酯;所述低聚物二元醇选自聚醚二元醇N210、聚四氢呋喃、聚氧化丙烯、聚乙二醇,聚ε-己内酯二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸乙二醇-丙二醇酯二醇、聚己二酸丁二醇酯二醇或聚碳酸己二醇酯二醇;所述扩链剂包括亲水扩链剂和非亲水扩链剂;所述封端剂选自甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯或羟甲基丙烯酰胺;2)所述超支化水性聚氨酯预聚体的制备是将端羟基超支化聚氨酯加入步骤1)制备的聚氨酯预聚体中,于60-90℃反应1-4小时得到超支化水性聚氨酯预聚体;3)所述互穿网络聚合是将超支化水性聚氨酯预聚体和1/3的乙烯基单体混合并搅拌均匀,然后加入中和剂中和反应5-20min后加去离子水乳化分散得到分散液,氮气保护下将所述分散液升温至65-80℃,滴加引发剂、交联剂和余量的乙烯基单体,保温反应2-6小时,得到固含量为25-40%的超支化聚氨酯/聚丙烯酸酯乳液;所述乙烯基单体由硬单体和软单体构成,所述硬单体选自苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯或丙烯腈,所述软单体选自丙烯酸丁酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸二乙基己酯或甲基丙烯酸丁酯;所述硬单体与软单体的摩尔比为1:0.5-4;所述中和剂选自三乙胺、氨水或氢氧化钠;所述引发剂选自过硫酸铵、过硫酸钾、偶氮异丁腈或过氧化苯甲酰;所述交联剂选自二乙烯苯、二丙烯酸二乙醇酯或二丙烯酸二乙二醇酯;各原料按质量份数构成如下:<img file="FDA00001871572800011.GIF" wi="1005" he="536" /><img file="FDA00001871572800021.GIF" wi="1109" he="439" />
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