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1.一种生产式I的全E型虾青素二(甲基琥珀酸酯)的方法,<img file="FDA00001972110600011.GIF" wi="1744" he="324" />其包括如下工艺步骤:a)使式II的C<sub>10</sub>二醛<img file="FDA00001972110600012.GIF" wi="442" he="159" />与式III的C<sub>15</sub><img file="FDA00001972110600013.GIF" wi="59" he="61" />盐以双Wittig反应<img file="FDA00001972110600014.GIF" wi="606" he="228" />其中X<sup>-</sup>为有机或无机酸HX的阴离子,在包含二氯甲烷的溶剂中通过加入作为碱的碱金属烷醇盐或碱土金属烷醇盐M<sup>1</sup>OR<sup>1</sup>或M<sup>2</sup>(OR<sup>1</sup>)<sub>2</sub>的醇R<sup>1</sup>OH溶液反应其中M<sup>1</sup>为Li、Na、K或Rb,M<sup>2</sup>为Mg、Ca、Sr或Ba,和R<sup>1</sup>为甲基、乙基、正丙基或异丙基,而得到式IV的虾青素<img file="FDA00001972110600015.GIF" wi="1261" he="336" />其中两个新形成的双键不仅以Z构型存在,而且以E构型存在,任选随后对该反应混合物进行水性后处理以除去盐M<sup>1</sup>X或M<sup>2</sup>X<sub>2</sub>;b)通过用水重重复洗涤所述反应混合物或通过蒸除包含二氯甲烷和醇R<sup>1</sup>OH的溶剂混合物而从工艺步骤a)的反应混合物中除去醇R<sup>1</sup>OH,任选随后通过借助共沸蒸馏二氯甲烷和水除去水而使所述反应混合物干燥;c)在二氯甲烷中通过加入式V的甲基琥珀酰氯和有机含氮碱使存在于工艺步骤b)中处理的反应混合物中的式IV的虾青素反应,<img file="FDA00001972110600021.GIF" wi="299" he="166" />以形成式Ia的虾青素二(甲基琥珀酸酯);<img file="FDA00001972110600022.GIF" wi="1750" he="323" />d)对工艺步骤c)的反应混合物进行水性后处理以除去水溶性盐;e)通过蒸馏从工艺步骤d)的反应混合物中除去二氯甲烷醇并将醇R<sup>2</sup>OH加入所述反应混合物中而通过醇R<sup>2</sup>OH溶剂交换二氯甲烷,其中R<sup>2</sup>为甲基、乙基、正丙基或异丙基;f)通过将工艺步骤e)的含R<sup>2</sup>OH的反应混合物加热至至少50℃使工艺步骤c)中产生的式Ia的虾青素二(甲基琥珀酸酯)热异构化而得到式I的全E型虾青素二(甲基琥珀酸酯),其中所述反应混合物的水含量基于所述反应混合物总体积为10-90体积%水,且其中式I的全E型虾青素二(甲基琥珀酸酯)以结晶形式出现并任选随后分离。 |