一种醋酸阿托西班及其制剂的含量测定和有关物质测定的方法

摘要

本发明涉及一种醋酸阿托西班及其制剂的含量测定和有关物质测定的方法，检测方法为高效液相色谱法，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填充剂；以0.05mol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，进行梯度洗脱；检测波长为205～225nm；流速为0.8～1.2ml/min，配制的样品浓度为每1ml中约含多肽0.1～15mg，进样量：5-200μl，采用本发明的高效液相色谱分析法，可以同时准确测定样品及其杂质的含量，分析过程中样品分离彻底，分析结果重现性好，为生产进程中的质量控制分析提供了简单可靠的方法。

主权项

1.一种醋酸阿托西班含量测定方法，其特征是，其步骤包括：1)取醋酸阿托西班原料或制剂样品适量，用流动相A配制成每1ml中含0.75mg的溶液，作为供试品溶液；2)另精密称取对照品适量，用流动相A溶解并稀释制成每1ml中含0.75mg的溶液，作为对照品溶液；3)精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，得到样品中醋酸阿托西班的含量；色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶C18为填充剂，流动相：以0.05mol/L的磷酸盐缓冲液为流动相A，乙腈为流动相B，洗脱方式：梯度洗脱，流速：1.0ml/min，检测波长：UV 215nm，其中，对照品为醋酸阿托西班纯品，含量测定的方法为：照中国药典2005年版二部附录V D高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适用性试验理论塔板数按阿托西班峰计算应不低于5000，梯度洗脱程序如下：其中，磷酸盐缓冲液的配制方法为：取磷酸二氢钾6.8g，加水1000ml，用磷酸调节pH值至2.3，再加入120μl三乙胺，即得。