发明名称 一种纯化蓝莓中花青素的方法
摘要 本发明属天然有机化学领域,涉及一种利用微波逆流提取-大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法。其特点是:本发明降低了萃取时间,提高了萃取速度,缩短了提取周期。同时提高有效成分含量,节约药材及能源消耗,克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。同时提高有效成分含量,提取纯度高,可以得到含量25%以上的蓝莓花青素终产品。本发明采用微波逆流提取,大孔树脂联用技术,安全可靠,无污染,加工过程既简单又节约药材还能降低能源消耗,克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。
申请公布号 CN102731462A 申请公布日期 2012.10.17
申请号 CN201210144875.X 申请日期 2012.05.06
申请人 大兴安岭林格贝有机食品有限责任公司 发明人 姚德坤;姚德利;张亚红;万莉
分类号 C07D311/62(2006.01)I 主分类号 C07D311/62(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 本发明提供一种利用微波逆流提取‑大孔树脂联用技术纯化蓝莓中花青素的方法,其步骤包括:(1)将蓝莓破碎,分别用50%、60%和70%的乙醇溶液进行混合,料液比分别为1∶3、1∶4和1∶5,进行微波逆流提取,正向进料、反向进水,物料与水的流动为逆向连续动态流动;微波功率在300~600W,频率3 000~10000MHz,萃取时间100~140min,萃取温度为60~70℃,萃取两次;(2)将萃取液离心过滤,过滤温度控制在30‑45℃,收集过滤液;(3)所得提取液进行减压蒸馏,压力控制在0.1~0.2Mpa,温度控制在50~60℃挥去乙醇;(4)过滤液经大孔树脂吸附至饱和,大孔树脂型号为X‑5、NKA‑9、S‑8、H103、D4020、AB‑8和NKA‑H型树脂中的一种,吸附为静态吸附或动态吸附,用水冲至PH值在6.0~7.0之间。(5)用60%~70%浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱,乙醇用量为树脂体积的4倍,用薄层色谱法跟踪检测,收集蓝莓花青素各阶段洗脱液;(6)洗脱液压力在‑0.070~0.095Mpa,温度50~60℃条件下,经减压回收乙醇,得到蓝莓花青素浓缩液,其比重在1.1~1.21之间。(7)浓缩液在70~85℃进行真空干燥,得花青素成品,水分控制在5%以下,其含量在25%以上。
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