快速制备碳化硼陶瓷粉体的方法

摘要

本发明涉及一种快速制备碳化硼陶瓷粉体的方法。快速制备碳化硼陶瓷粉体的方法，其特征在于它包括如下步骤：1）原料的选取：按硼酸三甲酯与蔗糖的物质量比为12:1～12:3；硼酸三甲脂、甲醇、螯合剂乙酸、水的体积比为6:40:1:1～6:80:2:4选取原料；按蔗糖与溶剂乙酸的配比＝(7～8）g:50mL，选取溶剂乙酸；2）干凝胶粉的制备；3）前驱体粉的制备；4）前驱体粉的热处理。在高的升温速率和短的保温时间条件下进行碳热还原反应，将碳化硼粉体的碳热合成过程缩短到几十分钟甚至几分钟，且无需后续除碳工艺，获得高纯、微细、烧结性能好的碳化硼陶瓷粉体。通过X射线衍射分析为单一碳化硼物相，产物中游离碳含量为1%～3%之间；晶粒均匀细小，平均粒径小于500nm。

主权项

快速制备碳化硼陶瓷粉体的方法，其特征在于它包括如下步骤：1）原料的选取：按硼酸三甲酯与蔗糖的物质量比为12:1～12:3，硼酸三甲酯、甲醇、螯合剂乙酸、水的体积比为6:40:1:1～6:80:2:4，选取硼酸三甲酯、蔗糖、甲醇、螯合剂乙酸和水；按蔗糖与溶剂乙酸的配比＝（7～8）g:50mL，选取溶剂乙酸；2）干凝胶粉的制备：将蔗糖溶于温度为75～85℃的溶剂乙酸中，所得溶液冷却至室温，得到碳源溶液；取甲醇总体积25～75%的甲醇与硼酸三甲酯混合后置于20～30℃的恒温水浴锅中搅拌，添加螯合剂乙酸，搅拌使其混合均匀，得到硼酸三甲酯混合液；将余下的甲醇与碳源溶液、水混合，得到碳源混合溶液；然后将碳源混合溶液滴加到高速搅拌的硼酸三甲酯混合液中，在20～30℃下，搅拌2～7天，经过1～7天陈化后，获得凝胶；凝胶置于80～110℃干燥箱内干燥24～48h，干法研磨0.5～1h后，得到干凝胶粉；3）前驱体粉的制备：干凝胶粉末在氩气保护的条件下进行热处理，以3～5℃/min的升温速率，在500～700℃温度下保温30～60min，冷却后进行干法研磨0.5～1h，得到碳化硼前驱体粉；4）前驱体粉的热处理：碳化硼前躯体粉置入石墨反应器中，石墨反应器置入大电流反应合成装置中，并通以氩气保护，以50～400℃/min的速率加热到1650～1800℃的反应温度，在反应温度下保温时间为：5～20分钟，获得碳化硼陶瓷粉体。