| 发明名称 | 一种(S,S)-salen Co(Ⅱ)催化剂的合成方法及其在拆分末端环氧化合物的应用 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂的合成方法及其在拆分环氧化合物的应用，利用(R,R)-salenCo(Ⅱ)催化剂中间体(R,R)-环己二胺单盐的滤液合成(S,S)-环己二胺单盐，再和3,5-二叔丁基水杨醛、醋酸钴，在单一溶剂中反应得到(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂；该法将(R,R)-salenCo(Ⅱ)催化剂中间体(R,R)-单盐的滤液，变废为宝；具有使用单一溶剂、工艺简单、反应步骤短、收率高，易于工业化；合成的(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂，在末端环氧化合物中直接用空气活化成具有催化活性的(S,S)-salenCo(Ⅲ)催化剂，避免了由(S,S)-salenCo(Ⅱ)催化剂合成(S,S)-salenCo(Ⅲ)催化剂，拆分效果与直接用(S,S)-salenCo(Ⅲ)催化剂一样，得到的99%ee值的手性末端环氧化合物。 | ||
| 申请公布号 | CN102728407A | 申请公布日期 | 2012.10.17 |
| 申请号 | CN201210246931.0 | 申请日期 | 2012.07.17 |
| 申请人 | 岳阳亚王精细化工有限公司 | 发明人 | 王志;吴顶 |
| 分类号 | B01J31/22(2006.01)I;C07F15/06(2006.01)I;C07D301/32(2006.01)I;C07D303/04(2006.01)I;C07D303/08(2006.01)I;C07C29/10(2006.01)I;C07C31/42(2006.01)I;C07C31/20(2006.01)I | 主分类号 | B01J31/22(2006.01)I |
| 代理机构 | 岳阳市科明专利事务所 43203 | 代理人 | 彭乃恩;陈庆元 |
| 主权项 | 一种(S,S)‑salen Co(Ⅱ)催化剂的合成方法，利用制备(R,R)‑salen Co(Ⅱ)催化剂中间体(R,R)‑环己二胺单盐滤液中的（S,S)‑环己二胺合成(S,S)‑环己二胺单盐，再和3,5‑二叔丁基水杨醛、醋酸钴，在单一溶剂中反应得到(S,S)‑salen Co(Ⅱ)催化剂，其主要特征在于(S,S)‑salen Co(Ⅱ)催化剂的合成步骤如下：（1）将制备(R,R)‑salen Co(Ⅱ)催化剂中间体(R,R)‑环己二胺单盐滤液脱水后，加入相等重量的有机溶剂，升温至回流，加入D‑酒石酸，在回流状态下保温10~20小时，冷却至0~10℃，离心得到(S,S)‑环己二胺单盐粗品，用有机溶剂重结晶后，得到合格的(S,S)‑环己二胺单盐；(2) 将(S,S)‑环己二胺单盐与有机溶剂，在碱的作用下，室温反应8~12小时，过滤后得到(S,S)‑环己二胺的有机溶剂溶液，加热回流后，依次加入3,5‑二叔丁基水杨醛和醋酸钴，并补加有机溶剂，在回流状态下保温反应10~15小时，冷却到室温，离心，干燥后，得到(S,S)‑salen Co(Ⅱ)催化剂。 | ||
| 地址 | 414000 湖南省岳阳市云溪工业园 | ||