发明名称 |
一种催化聚合制备丁基橡胶的方法 |
摘要 |
本发明涉及一种催化聚合制备丁基橡胶的方法,异丁烯和异戊二烯单体在-75℃~-50℃的温度范围内,在脂肪族烃类稀释剂和催化剂组合物存在下接触,进行阳离子聚合反应;加入异丁烯的量为总体积的80-85%,加入异戊二烯为加入异丁烯质量的2.90-2.97%;按体积余量为脂肪族烃类稀释剂;加入的催化剂组合物中氯化二乙基铝含量为异丁烯物质量的0.13-0.23%;二氯化乙基铝的加入质量为氯化二乙基铝加入质量的8.2%;水的加入质量为氯化二乙基铝加入质量的10-16%;催化剂组合物性质稳定,可以在较高的聚合反应速率下,形成较高的二烯烃含量、较高分子量的丁基橡胶。 |
申请公布号 |
CN102140147B |
申请公布日期 |
2012.10.17 |
申请号 |
CN201019114003.7 |
申请日期 |
2010.02.03 |
申请人 |
中国石油天然气股份有限公司 |
发明人 |
张红江;王硕;蔡小平;陈可佳;李秀梅;陈万友;李江利 |
分类号 |
C08F210/12(2006.01)I;C08F4/52(2006.01)I |
主分类号 |
C08F210/12(2006.01)I |
代理机构 |
北京市中实友知识产权代理有限责任公司 11013 |
代理人 |
谢小延 |
主权项 |
一种催化聚合制备丁基橡胶的方法,其特征在于:向50毫升无水无氧反应瓶中,在室温下加入3.75毫升无水己烷、4.62毫升1摩尔/升的氯化二乙基铝的己烷溶液、0.38毫升1摩尔/升的二氯化乙基铝的己烷溶液,形成催化剂溶液;将装有催化剂溶液的反应瓶,冷却到‑20℃,在搅拌情况下,向反应瓶滴加0.001毫升水,使水迅速分散到溶液中形成细小的冰晶,加完后,反应瓶在室温反应2小时,形成均相的催化剂组合物,立刻使用;向200毫升顶部装有搅拌器经过无水无氧处理的反应瓶中,加入‑75℃的40毫升异丁烯,随后加入1.2毫升异戊二烯、8毫升己烷,聚合物冷却到到‑75℃,加入1.8毫升催化剂组合物,反应开始;反应20分钟后,用25毫升乙醇终止反应,有大量白色聚合物析出,聚合物真空干燥,收率为39.6%,Mn=226900,Mw=567400,橡胶中异戊二烯摩尔分率为1.9。 |
地址 |
100007 北京市东城区东直门北大街9号中国石油大厦 |