一种纯化五味子醇甲的新方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及一种五味子醇甲的纯化方法，特别是涉及一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法本发明优点：1、本发明采用微波提取，以乙醇为溶剂，除掉部分脂肪油，大大降低了提取时间，提高了生产效率，方法简单。2、大孔树脂再生方便迅速，适合大生产，且成本大大降低，水洗脱降去大部分色素和杂质，容易操作。3、大孔树脂和硅胶柱层析结合，分离和纯化效果好，后期又采用重结晶，大大提高了产品纯度本发明采用了微波逆流提取、大孔树脂分离纯化和柱层析进一步纯化，产品纯度大大提提高，最终得到含量65％以上的五味子醇甲半成品和含量98％以上的五味子醇甲终产品。

主权项

一种利用微波逆流提取、大孔吸附树脂吸附、柱层析纯化五味子中五味子醇甲的方法，其步骤如下：(1)微波逆流提取：五味子粉碎至40‑60目，加入60‑75％乙醇溶液，在400～600W，时间10～30min，8～12倍料液比条件下微波逆流提取，正向进料，反向进水.物料与水的流动为逆向连续动态流动。提取液加石油醚分层，除脂肪油。(2)大孔树脂吸附：回收乙醇至无醇后，将所得溶液上大孔树脂吸附，型号为DA201、D101、HPD300、AB‑8树脂中的一种，树脂柱的高径比为8∶1‑1 5∶1。(3)纯水洗脱：在常温常压下，以1BV/h流速，先用蒸馏水洗脱，洗脱体积为3‑5BV，洗掉五味子水溶液中的色素、鞣质、无机盐类等水溶性杂质；(4)乙醇洗脱：再用40％‑95％的乙醇溶液在1‑3BV/h流速、洗脱体积为6‑8BV下进行洗脱，洗脱液用薄层层析跟踪监测(以五味子醇甲为对照品对照)；(5)得五味子醇甲粗提物：收集乙醇洗脱液浓缩，回收乙醇，减压干燥，得到含量为65％以上五味子醇甲半成品粗粉；(6)硅胶柱层析：将所得五味子醇甲粗粉溶于醋酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱200‑300目硅胶柱层析，并以氯仿‑甲醇或石油醚‑乙酸乙酯溶液以98～85∶2比例进行洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集五味子醇甲各阶段洗脱液；(7)重结晶：将所收集的五味子醇甲洗脱液浓缩，喷粉干燥得粉末。加适量醋酸乙酯完全溶解后加热，边震荡边滴加石油醚至浑浊，放置过夜即可得到五味子醇甲晶体，再反复重结品两次，得到高纯度五味子醇甲，其含量在98％以上。