发明名称 利用离子交换树脂降除钼酸铵溶液中金属杂质的方法
摘要 本发明公开了一种利用离子交换树脂降除钼酸铵溶液中金属杂质的方法,涉及化工领域钼酸铵溶液的深度纯化技术,该方法首先根据钼酸溶液中杂质金属离子的种类和含量,选择3种适宜的阳离子交换树脂,用氨水将树脂进行转氨型处理,并按照一定的顺序装入依次串联的离子交换柱内,之后将用硝酸调至弱酸性的待处理的钼酸铵溶液以一定的速度依次通过各串联树脂柱进行离子交换处理,完成交换处理后用氨水将过柱处理后的钼酸铵交换处理液回调至弱碱性即可。该工艺方法可以将钼酸铵溶液中的钙、镁、铝、铁、锌、镍、铜、镉、铬、锰、铋、铅杂质金属离子的浓度均降除至3ppm以下,且不会改变钼酸铵溶液的组成和浓度,而且离子交换树脂可再生复用,可以有效地降低运行成本,实现规模化连续除杂生产。
申请公布号 CN102730758A 申请公布日期 2012.10.17
申请号 CN201210242774.6 申请日期 2012.07.14
申请人 河南科技大学 发明人 张军;郭彦辉;卢伟伟;宋帮才;许明臣;郭红波
分类号 C01G39/00(2006.01)I 主分类号 C01G39/00(2006.01)I
代理机构 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 代理人 苗强
主权项 利用离子交换树脂降除钼酸铵溶液中金属杂质的方法,其特征在于:工艺过程如下:(1)、离子交换树脂的转型处理:选取3种阳离子交换树脂,分别用质量浓度5~10%的氨水浸泡、冲洗,处理时间1~3小时,所用氨水的体积为阳离子交换树脂体积的3~5倍,浸洗结束后用纯水反复洗涤,直至洗出液的pH值达到7~9;所述的3种阳离子交换树脂分别指弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、弱酸性酚醛系阳离子交换树脂,其出厂型式均为钠型或氢型,质量全交换容量位于4.0~11.0mmol·g‑1;(2)、钼酸铵溶液的预处理:在搅拌条件下向钼酸铵溶液中逐滴滴加质量浓度为50~60%的硝酸,使钼酸铵溶液的pH值位于5~7之间;(3)、钼酸铵溶液的离子交换处理:将经过转型处理的阳离子交换树脂分别装入离子交换柱,每个交换柱内只装一种树脂,装填高度与交换柱直径的比例控制在10:1~20:1之间,然后根据交换柱内装入树脂的种类把交换柱串联起来,串联的顺序依次为弱酸性丙烯酸系阳离子交换树脂、强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂、弱酸性酚醛系阳离子交换树脂;将钼酸铵溶液从第一个交换柱顶部加入,依次通过相互串联的交换柱,保持钼酸铵溶液的过柱流速为25~50cm·min‑1,收集依次通过三个交换柱后从最后一个交换柱流出的钼酸铵溶液,即得到钼酸铵交换处理液;对交换处理液适时分析监测,以保证其中各种杂质金属离子的含量均不高于3.0ppm,若高于3.0ppm时,则需对交换柱内的阳离子交换树脂进行再生处理,再生处理后再次按照过程(1)的方法进行转型处理,之后可继续进行钼酸铵溶液的除杂处理;(4)、调节交换处理液的酸碱度:向所得到的钼酸铵交换处理液中加入质量浓度为10~15%的氨水,调节其pH值达到8~9,以保证钼酸铵溶液中不出现结晶现象。
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